ГОСТ 31762—2012
4.18.6 Метрологические характеристики метода
Метрологические характеристики метода — по ГОСТ 13496.4 (пункт 2.4.3).
4.19Определение массовых долей сухого яичного желтка, влаги, жира и кислотности
методом спектроскопии в ближней инфракрасной области
Метод применим для измерения в диапазоне значений:
- массовой доли сухого яичного желтка — от 0.5 % до 5,0 %;
- массовой доли влаги — от 1,0 % до 95,0 %;
- массовой доли жира — от 5,0 % до 95.0 %;
- кислотности — от 0.05 % до 10,0 %.
4.19.1 Сущность метода
Метод основан на регистрации спектров отражения анализируемых проб в ближней инфракрас
ной области 12500—4000 см"1 и определении в них массовой доли фосфора (с дальнейшим пере
счетом на массовую долю сухого яичного желтка), массовых долей влаги, жира и кислотности. Расчет
значений показателей производится по заранее созданным градуировочным моделям.
4.19.2 Условия проведения измерений
При подготовке и проведении измерений в помещении лаборатории должны быть соблюдены
следующие условия.
температура окружающей среды ................................................. от 15 °С до 35 °С;
относительная влажность воздуха, не более............................ 90
“/о.-
напряжение питающей сети........................................................... (220 ± 15) В;
частота переменного тока.............................................................. (50 ± 2) Гц.
4.19.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
ИК-анализатор для регистрации спектров отражения в ближней инфракрасной области (12500—
4000) см 1 с индикацией результатов на экране персонального компьютера или дисплее прибора и с
предусмотренной в некоторых моделях распечаткой результатов на встроенном принтере. Основ ные
нормируемые метрологические характеристики ИК-анализаторов — в приложении А.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими и техническими характе
ристиками не хуже указанных.
4.19.4 Подготовка к измерению
4.19.4.1 Подготовка ИК-анализатора к работе
Прибор устанавливают, включают и выводят на режим всоответствии с инструкцией поэксплуатации.
Перед проведением измерений поверхность кюветы или защитного стекла интегрирующей сферы
(далее — кюветы) прибора должна быть чистой.
4.19.4.2 Градуировка ИК-анализатора
Градуировочные модели рассчитывают с помощью многофакторного анализа по спектрам граду
ировочных образцов с известными значениями определяемых параметров в соответствии с руковод
ством по эксплуатации ИК-анализатора и программного обеспечения.
Градуировочные образцы представляют собой образцы продукта с известными значениями массо
выхдолей фосфора, массовыхдолей влаги, жира и кислотности, установленных следующими методами:
- определение массовой доли влаги — по 4.3:
- определение массовой доли жира — по 4.6;
- определение кислотности — по 4.13;
- определение массовой доли фосфора в соответствии с приложением Б.
Подготовка образцов к проведению градуировки выполняется в соответствии с 4.19.4.4.
4.19.4.3 Проверка правильности градуировки
Проверку правильности градуировки осуществляют по 10 контрольным образцам, не использовав
шимся в построении градуировки с известными значениями анализируемых показателей, установленны
ми стандартными методами. Рассчитывают расхождение между показаниями ИК-анализатора и значени
ем. определенным стандартным методом. Вычисляют среднее значение отклонения АХ по формуле
4 Х ,
П
(13)
где Хик — значение показателя, полученное методом ИК-спектросколии;
Хст — значение показателя, полученное стандартным методом;
п
— количество образцов, использованных для проверки градуировки (10).
24