ГОСТ 31762—2012
перемешивая стеклянной палочкой и дают отстояться до разделения слоев. Верхний слой, представля
ющий собой раствор масла в диэтиловом эфире, декантируют через бумажный фильтр, помещенный в
стеклянную воронку по ГОСТ 25336. в коническую колбу вместимостью 250 см3по ГОСТ 25336. следя за
тем. чтобы на фильтр не попадал нижний водный слой. Экстракцию идекантацию повторяют 5—6 раз.
Оставшийся водный слой и осадок на фильтре используют для анализа.
Для продукта с массовой долей жира 50 % и менее пробу анализируют без удаления жира.
4.18.3.2 Выбор массы пробы для анализа
В зависимости от предполагаемой массовой доли белка выбирают массу пробыдля анализа всо
ответствии с таблицей 3.
Т а б л и ц а 3
Предполагаемая кассовая доля белка,
%
Масса пробы для анализа, г
3.0
8—10
1.0
10—15
0.5
20—25
П р и м е ч а н и е — При взвешивании пробы рекомендуется закрывать фарфоровую чашку крышкой,
так как продукт содержит в своем составе легко летучие ингредиенты.
4.18.3.3 Подготовка реактивов и растворов — по ГОСТ 13496.4 (раздел 2).
При проведении измерения с помощью автоматических или полуавтоматических установок под
готовку реактивов и растворов проводят в соответствии с инструкцией к прибору.
4.18.4 Выполнение измерений
4.18.4.1 Приготовление минерализата (сжигание)
а) Для проб с предварительным обезжириванием
Фильтр с осадком и водный слой из фарфоровой чашки по 4.18.3.1 переносят в сосуд для сжи
гания (колба Кьельдаля или пробирка прибора). Обтирают фарфоровую чашку кусочком ваты массой
(0.30 ± 0,02) г иего также помещают всосуд для сжигания. Фарфоровую чашку ополаскивают 10 см3кон
центрированной серной кислоты и выливают в сосуд для сжигания. Содержимое сосуда перемешивают
круговыми движениями, добавляют 2 г катализатора по ГОСТ 13496.4 (подпункт 2.2.2.1) и еще 10 см3
концентрированной серной кислоты.
б) Для проб без предварительного обезжиривания
Пробу продукта по 4.18.3.2 взвешивают всосуде для сжигания с записью результата до четверто
го десятичного знака. Добавляют 2 г катализатора по ГОСТ 13496.4 (подпункт 2.2.2.1) и 20 см3 концен
трированной серной кислоты.
Сжигание выполняют по ГОСТ 13496.4 (пункт 2.3.1). В случав проведения измерения на автомати ческих
или полуавтоматических установках сжигание выполняют в соответствии с инструкцией кприбору.
П р и м е ч а н и е — В процессе сжигания происходит бурное вспенивание, поэтому необходимо начинать
нагрев с минимальной температуры, а также контролировать процесс минерализации и наличие кислоты в сосуде
для сжигания.
При отсутствии кислоты необходимо добавлять ее по 5— 10 см3 в предварительно охлажденный сосуд
для сжигания.
В случав использования автоматических или полуавтоматических установок необходимо также следить
за тем, чтобы отводные пути для паров серной кислоты были свободны. В противном случае необходимо срочно
прекратить нагревание и очистить отводную систему, а затем продолжить сжигание.
4.18.4.2 Контрольное сжигание
Контрольное сжигание пустогофильтра и кусочка ваты массой (0.30 ± 0.02) г.для определения массо
войдоли азота, привносимой фильтром и ватой, выполняют параллельно с основным при тех же условиях.
4.18.4.3 Отгонка аммиака и титрование
Отгонка аммиака и титрование — по ГОСТ 13496.4 (пункт 2.3.2) или в соответствии с инструкцией
к прибору.
4.18.5 Обработка результатов
Обработку результатов проводят по ГОСТ 13496.4 (пункты 2.4.1, 2.4.2).
23