ГОСТ 31762—2012
Груша резиновая по документу, в соответствии с которым она изготовлена, вместимостью 50—
100 см3.
Масло растительное рафинированное.
Хлороформ по ГОСТ 20015, свежеперегнанный, не содержащий кислорода.
Песок кварцевый по ГОСТ 7031, очищенный, прокаленный по 4.3.2.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 с объемной долей не менее 96 %.
Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования по ме
трологическим. техническим характеристикам не хуже указанных в настоящем стандарте.
Допускается использование других реактивов по качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.
4.9.2 Подготовка к измерению — по 4.3.2,4.4.2 и 4.7.2.
4.9.3 Проведение измерения
В стакан вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336 со стеклянной палочкой помещают 5—20 г про
каленного песка и взвешивают 5— 10 г продукта с записью результата до третьего десятичного знака.
Стакан ставят на песочную баню, предварительно нагретую до температуры (130 ± 10) °С. Со
держимое стакана непрерывно помешивают стеклянной палочкой, равномерно распределяя его подну
стакана, не допуская разбрызгивания, прилипания и пригорания продукта. Об удалении влаги судят по
отсутствию запотевания стенок стакана и прекращению потрескивания. Затем стакан досушивают 30 мин
в сушильном шкафу при температуре (105 ± 5) ®С.
Стакан с содержимым охлаждают на столе при комнатной температуре в течение 10 мин и, если
необходимо определить массовую долю влаги, взвешивают с записью результата до третьего десятич
ного знака и вычисляют массовую долю влаги
X,
%. по 4.3.4.
Допускается использовать для анализа остаток продукта после определения массовой доли
влаги по 4.4.
В стакан с обезвоженной пробой продукта по стенкам приливают 20—30 см3 смеси растворите
лей: хлороформ и спирт этиловый ректификованный в соотношении 2:1. Содержимое стакана хорошо
перемешивают и оставляют до полного отстаивания.
Фильтр на воронке предварительно смачивают смесью растворителей. Отстоявшийся прозрач
ный раствор осторожно сливают из стакана в мерную колбу по ГОСТ 1770 через бумажный фильтр,
помещенный в стеклянную воронку, оставляя небольшое количество экстракта над остатком.
Остаток промывают три-четыре раза, каждый раз сливая экстракт через фильтр после отстаи
вания. Для каждого промывания берут 15—20 см3 смеси растворителей. При наличии следов жира на
фильтре последний промывают до полного обезжиривания. Содержимое мерной колбы доводят до
метки смесью растворителей, перемешивают и затем пипеткой по ГОСТ 29169 отбирают аликвотную
часть объемом 10 см3или 20 см3 в предварительно взвешенный стаканчик вместимостью 50 см3. Рас
творители удаляют сначала выпариванием на песочной бане, затем досушивают в сушильном шкафу в
течение 30 мин при температуре (105 ± 5) °С. Охлаждают 10 мин на столе при комнатной температуре и
взвешивают с записью результата до третьего десятичного знака.
4.9.4 Обработка результатов
Массовую долю жира Х5. %. вычисляют по формуле
U
ю
р
* 5
т
Ц
(
6
)
где т , — масса стаканчика с жиром (из аликвотной части), г;
т2 —
масса пустого стаканчика, г;
V — объем мерной колбы, см3;
т
— масса пробы продукта, г:
V, — объем аликвотной части, см3.
Вычисления производят до второго десятичного знака.
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух па
раллельных измерений с последующим округлением результата до первого десятичного знака, выпол
ненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости (4.9.5.1).
4.9.5 Метрологические характеристики метода
4.9.5.1Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости
Расхождение между результатами двух измерений, выполненных одним методом, на идентичном
анализируемом продукте, водной итой же лаборатории, одним и тем же оператором, на одном и том же
12