ГОСТ Р 53746—2009
Емкость из кварца с притертой кварцевой пробкой для хранения перегнанной концентрированной
соляной кислоты.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х.ч.
Водадистиллированная по ГОСТ6709.
Сахароза по ГОСТ 5833. х.ч.
Калий железосинеродистый (феррицианид, гексацианоферрат(Ш) калия) по ГОСТ4206. х.ч.
Натрий хлористый по ГОСТ4233. х.ч.. или водный раствор массовойдолей 5 %.
Кальций углекислый по ГОСТ4530, ч.
Калий хлористый по ГОСТ 4234. ч.
Кислота фосфорно-вольфрамовая 7-водная. ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., плотность 1.17—1.19 кг/дм3.
Метиленовый голубой, ч.д.а.. водный раствор массовойдолей 1%.
Метиловыйоранжевый индикатор, водный раствор массовойдолей 1%.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и
оборудования с техническими характеристиками нехуже, а также реактивов покачествуне нижеуказан
ных выше.
13.5Подготовка кпроведению определения
13.5.1 Приготовление перегнанной соляной кислоты массовой долой 20.2 % (азеотропная
смесь)
Перегонку и получениеазеотропной смеси соляной кислоты проводят по ГОСТ4517.
Срок хранения перегнанной соляной кислоты в кварцевой посуде с притертой пробкой — 6 мес.
13.5.2 Водные растворы гидроокиси натрия массовойдолей 10 % и 1% готовят по ГОСТ4517.
Срок хранения водных растворов в плотноукупоренной емкости из полиэтилена — 4 мес.
13.5.3 Приготовление раствора хлористого натрия массовойдолей 5%
К 25 г хлористого натрия, взвешенного с записью результата в граммах до первого знака после
запятой, добавляют450 см3дистиллированной воды иперемешиваютдо полного растворения.
Срок хранения раствора хлористого натрия — 1год.
13.5.4 Приготовление растворов индикаторов
Раствор метилового оранжевого массовойдолей0,1 % готовят по ГОСТ4919.1.
Раствор метиленового голубого массовой долей 1 %: 1 г метиленового голубого, взвешенного с
записью результата в граммахдо второго знака после запятой, растворяют в мерной колбе вместимос
тью 100 см3в дистиллированной воде идоводятобъем до 100 см3.
Срок хранения растворов индикаторов в посуде из темного стекла в защищенном от света мос
те — 6 мес. При появлении нерастворимогоосадка готовят свежий раствор.
13.5.5 Приготовление раствора железосинеродистого калия массовой концентрацией
10 г/дм3
В мерную колбувместимостью 250см3помещают2.5 гжелезосинеродистого калия, взвешенного с
записью результата вграммахдо третьего знака после запятой, добавляют примерно 100 см3дистилли
рованной воды, перемешивают до полного растворения железосинеродистого калия и доводят объем
до 250 см3 дистиллированной водой. Раствор готов к использованию на следующий день после
приготовления.
Срок хранения раствора в склянке из темногостекла в течение — 2мес..
13.5.6 Водный раствор соляной кислоты массовой долей 10 % готовят из перегнанной соляной
кислоты (13.5.1) по ГОСТ 4517.
13.5.7 Приготовление раствора инвертированного сахара массовой концентрации 2 г/дм3в
пересчете на сахарозу
Приготовлениеинвертированногосахара: вмернуюколбувместимостью 200 см3помещаютнавес
кусахарозы массой 0.4 г. взвешенной с записью результата в граммахдо третьего знака после запятой,
добавляютдистиллированную воду примернодо 1/3 объема мерной колбы, 5 см3перегнанной концен
трированной соляной кислоты (13.5.1) и перемешиваютдо растворения сахарозы. Мерную колбус рас
твором сахарозы помещаютнаводяную баню, нагретуюдо(70i 2)вС, инагреваютпри этой температуре в
течение 5 мин. Затем колбу с раствором инвертированного сахараохлаждаютдо комнатной темпера
туры. добавляют 1—2 капли раствора метилового оранжевого и нейтрализуют сначала раствором гид
роокиси натрия массовой долей 10 %, а затем раствором гидроокиси натрия массовой долей 1 %,
доводят объем дистиллированной водойдо 200см3.
Раствор инвертированногосахара готовят вдень проведения определений.
2450