ГОСТ Р 53746—2009
Стандарт-титр(фиксанал)для приготовлениярастворахлористогонатриямолярнойконцентраци
ей 0,1 моль/дм3.
Кислота азотная концентрированная плотностью 1,39—1.42 г/см3 по ГОСТ4461. х.ч.
Натрий углекислый по ГОСТ83, х.ч.
Калий хромовокислый по ГОСТ4459. х.ч.
Водадистиллированная по ГОСТ 6709.
Фенолфталеин, ч.д.а., и раствор в этиловом 95%-ном спирте массовой концентрацией 10 г/дм3.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и
оборудованияс техническими характеристиками нехуже, а также реактивовпо качеству не ниже указан
ных выше.
12.5Подготовка кпроведению измерений
12.5.1 Отбор проб и подготовку ихк определению — в соответствии с разделом 3.
12.5.2 Стандартный раствор хлорида натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм3готовят из
стандарт-титра.
12.5.3 Приготовление раствора хромовокислого калия массовой концентрацией 100 г/дм3
В мерной колбе вместимостью 100 см3взвешивают 10г хромовокислого калия с записьюрезульта
та в граммах до первого знака после запятой, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем
дистиллированной водойдо метки.
Срокхранения раствора хромовокислого калия в плотно закрытой стеклянной посуде — 9 мес.
12.5.4 Приготовлениераствора азотнокислогосеребрамолярнойконцентрацией
0,1 моль/дм3
Раствор азотнокислого серебра молярной концентрацией 0,1 моль/дм3готовят по ГОСТ 25794.3.
Срокхранения раствора азотнокислого серебра в плотно закрытой стеклянной посуде из темного
стекла в защищенном от света место — 6 мес.
Передопределением или не режеодногораза вдень при выполнениисерииопределенийпроверя
ют концентрацию азотнокислого серебра: в коническую колбу вместимостью 100 см3вносят 10 см3рас
твора хлорида натрия молярной концентрацией 0.1 моль/дм3 (12.5.2), 3—4 капли раствора
хромовокислого калия (12.5.3)ититруют раствором азотнокислого серебрадо появления красно-корич
невого окрашивания. Коэффициент К поправки к молярной концентрации азотнокислого серебра
вычисляют по формуле
К =—(26)
v
где V — объем раствора азотнокислогосеребра, израсходованный на титрование 10см3раствора хло
рида натрия молярной концентрацией 0.1 моль/дм3,см3.
12.5.5 Приготовление разбавленной азотной кислоты всоотношении 1:3
Смешиваютодинобъем азотнойкислоты плотностью 1,39—1,42 г/см3стремя объемамидистилли
рован ной воды.
Срокхранения разбавленной азотной кислоты в плотно закрытой стеклянной емкости — 1год.
12.5.6 Приготовление раствора гидроокиси натрия массовой концентрацией 100 г/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3наливают примерно 800 см3дистиллированной воды,
добавляют 100 г гидроокиси натрия, взвешенного с записью результата в граммах до первого знака
поело запятой, перемешивают до полного растворения гидроокиси натрия, охлаждают до комнатной
температуры идоводятобъем дистиллированной водойдо 1000см3.
Срок хранения раствора гидроокиси натрия в плотно закрытой емкости из полиэтилена — 6 мес.
При появлении осадка готовят растворзаново.
12.5.7 Приготовление раствора углекислого натрия массовойдолей 10 %
100 гуглекислого натрия растворяютв 900 см3дистиллированной воды.
Срокхранения раствора углекислого натрия в плотно закрытой емкости из полиэтилена — 4 мес.
12.5.8 Минерализация пробы
Пробу яичного продукта массой примерно 10 г (массовая доля хлорида натрия от 1% до 5 %). 4 г
(массовая доля хлорида натрия от 5 % до 15 %) или 2 г (массоваядоля хлорида натрия от 15% до 25 %)
взвешивают в кварцевом стакане вместимостью 200 см3 с записью результата взвешивания в граммах
до третьего знака после запятой, добавляют 20 см3 раствора углекислого натрия массовойдолей 10 %,
перемешивают стеклянной палочкой, промываютстеклянную палочку примерно 10 см3горячейдистил
лированной воды и добавляют эту воду в кварцевый стакан. Кварцевый стакан с пробой помещают на
электроплитку и высушивают пробу досуха. В горячем состоянии кварцевый стакан с высушенной про-
47
21