ГОСТ Р 53746—2009
11.4.5 Приготовление основного раствора йода молярной концентрацией 0,05 моль/дм3
в растворе йодистого калия
В мерной колбевместимостью 100 см3взвешивают 1.27 гкристаллическогойодасзаписью резуль
тата взвешивания в граммах до третьего знака после запятой, растворяют его в растворе йодистого
калия массовойдолей45.5 % (11.4.4),доводятобъем этим же растворомдо 100 см3 и перемешивают.
Срокхранения основного раствора йода в посуде из темногостекла в темном месте — 4 мес.
11.4.6 Приготовление рабочего раствора йода молярной концентрацией 0,5 10~3моль/дм3
Рабочий раствор готовят непосредственно перед проведением определения. В мерную колбу
вместимостью 100 см3вносят 1 см3раствора йодистого калия массовой долей 25.1 % (11.4.3) и 1 см3
основного раствора йода (11.4.5).доводят объемдо метки дистиллированной водой и перемешивают.
11.4.7 Приготовление раствора трихлоруксусной кислоты массовой концентрацией
150 г/дм3
15 г кристаллической трихлоруксусной кислоты растворяютв мерной колбе вместимостью 100 см3
дистиллированной водой идоводят объем до 100 см3дистиллированной водой.
Срокхранения раствора трихлоруксусной кислоты — 1год.
11.4.8 Подготовка пробы
Отбор иподготовка проб к определению — всоответствии с разделом 3.
Сухой яичныйжелтоки яичный порошокперед определением восстанавливают по 10.4.2. Жидкие
и восстановленные сухие яичные продукты фильтруют через двойной слой марли для отделения пле
нок. мембран и посторонних материалов. Подготовленную пробу делят на четыре идентичные про
бы — подвепробыдляопределения спредварительнойпастеризацией(контроль) ибез пастеризации.
11.4.9 Приготовление контрольной пастеризованной пробы яичного продукта
В пробиркувместимостью 25см3наливают20см3жидкого иливосстановленногояичного продукта,
закрывают стеклянной пробкой и помещают в жидкостной термостат, предварительно нагретый до
(64.0
1
0.2) °С. погружаяпробиркув термостаттак. чтобы уровеньжидкостив термостатебыл вышеуров
ня яичного продукта в пробирке не менее чем на 1 см. Выдерживают при температуре (64.0 ± 0,2) °С в
течение (13.0 «0.5) мин ибыстроохлаждаютдо комнатной температуры проточной холодной водой.
11.4.10 Инкубация пробы с крахмалом при 44 аС
В коническойколбе вместимостью 100 см3взвешивают 15 гжидкого иливосстановленногояичного
продуктас записью результатавзвешиванияв граммахдо второго знакапослезапятой. Добавляют2см3
раствора крахмала (11.4.2) и тщательно перомешивают встряхиванием колбы. Для получения более
точного результата определения пробу с яичным продуктом и крахмалом необходимо тщательно пере
мешивать до. в процессе и после инкубации. Параллельно в другой колбе готовят таким же способом
смесь крахмалас контрольной пастеризованной пробой (11.4.9).
Колбы закрывают стеклянными пробками, помещают в жидкостной термостат, предварительно
нагретый до температуры (44 ± 0.5) С, и инкубируют при этой температуре в течение (30.0 ± 0,5 мин),
встряхиваячерезкаждые5 мин. Вынимаютизтермостата, встряхиваютикакможнобыстрее переносятс
помощью пипетки 5 см3 инкубированной смеси в коническую колбу вместимостью 50 см3,содержащую 5
см3раствора трихлоруксусной кислоты (11.4.7), встряхивают, тщательно перемешивают, добавляют 15
см3дистиллированной воды иеще раз встряхивают ихорошо перомешивают.
Содержимое колб фильтруют через складчатый бумажный фильтр в стаканы вместимостью
50 см3,отбрасывая первую порцию фильтрата (примерно0.5 см3).Фильтраты должны быть прозрачны
ми. в противном случае фильтруютеще раз через более плотную фильтровальную бумагу.
11.5 Проведение измерений
Чистымипипетками переносят 10 см3прозрачногофильтрата инкубированной пробы и 10см3про
зрачного фильтрата контрольной инкубированной пробы в отдельные комические колбы вместимостью
50см3,добавляютв каждую колбупо2см3рабочего раствора йода (11.4.6), перемешиваютинаблюдают
появляющуюся окраску. Не менее чем через 3 мин измеряют оптическую плотность растворов относи
тельнодистиллированной воды при длине волны 550 нм вкюветахстолщиной поглощающегослоя 1см.
Для каждой пробы (анализируемой и контрольной) проводятдва параллельных измерения. Если значе
нияоптическихплотностей, полученные при измеренияхдвух повторныхпроб, отличаютсяболеечемна
0.1, то измерения повторяютна новых пробах. Для каждойпробырассчитываютсреднеарифметическое
оптической плотности.
11.6 Обработка и оформление результатов
Растворконтрольнойпастеризованнойпробы ираствор анализируемой пробыэффективнопасте
ризованного яичного продукта последобавления йодадолжны приобретатьотчетливую синевато-фио
летовую окраску. Раствор анализируемой пробы непастеризованного яичного продукта приобретает
желтую окраску без следов синего ифиолетового окрашивания,-
4519