ГОСТ Р 53746—2009
Спирт этиловый ректификованный 96%-ный по ГОСТ 18300.
Стандарт-титр для приготовления раствора соляной кислоты молярной концентрацией
0.1 моль/дм3.
Толуол по ГОСТ 5789. ч.
Водадистиллированная по ГОСТ6709.
Калия гидроокись по ГОСТ24363. х.ч.
Фенолфталеин, ч.д.а.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и
оборудованияс техническими характеристиками нехуже, а также реактивовпо качеству не ниже указан
ных выше.
9.5Подготовка к проведению измерений
9.5.1 Отбор проб и подготовкуих к испытанию проводят в соответствии с разделом 3.
9.5.2 Приготовление спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрацией
10 г/дм3(индикатор)
В конической колбе вместимостью 150 см3взвешивают (1.00 i 0.01)г фенолфталеина, добавляют
100 см3этилового спирта и перемешивают.
Срокхранения раствора — неболее 6 мес.
9.5.3 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм3
Раствор готовят изстандарт-титра (9.4).
Срокхранения раствора — 4 мес.
9.5.4 Приготовление раствора гидроокиси калия в этиловом спирте молярной
концентрацией 0,05 моль/дм3-
В мерной колбе вместимостью 1000 см3 растворяютв 96%-ном этиловомспирте2,805г гидроокиси
калия идоводятобъем тем же спиртом до 1000 см3.
Раствор гидроокиси калия в 96%-ном этиловом спирте готовят не менее чемза 24 ч до проведения
анализа.
Срокхранения раствора гидроокиси калия в плотно закрытой посуде из полиэтилена — 1мес.
9.5.5 Передиспользованием или не реже одного раза в день проверяют молярную концентрацию
раствора гидроокиси калия в 96 %-ном этиловом спирте. Для этого в коническую колбу отмеряют с
помощью бюретки 10 см3водного раствора соляной кислоты молярной концентрацией 0.1 моль/дм3,
добавляют2—3 каплиспиртовогораствора фенолфталеина (9.5.1)ититруютиздругойбюретки раство
ром гидроокиси калия до появления розовой окраски раствора.
Молярную концентрацию гидроокиси калия. С. моль/дм3.вычисляют поформуле
С = 0.1 —,<2°)
V,
где0,1 — молярная концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм3;
V, — объемрастворасолянойкислоты молярнойконцентрацией0.1 моль/дм3.взятый для титрова
ния, см3;
V3 — объемраствора гидроокиси калия вэтиловом спирте, израсходованныйнатитрование раство
ра соляной кислоты, см3.
Если измеренная концентрациягидроокиси калияотличаетсяотзначения0,05моль/дм3болеечем
на 10 %. то готовятсвежий раствор по 9.5.4.
9.5.6 Приготовление толуола
Перед проведением определения или не реже одного раза в день проверяют реакцию толуола по
фенолфталеину. Если реакция отличаетсяот нейтральной, тотитруют 30см3толуола раствором гидро
окиси калия в этиловом спирте молярной концентрацией 0,05 моль/дм3. Объем раствора гидроокиси
калия, израсходованный на титрование толуола, учитывают приобработке результатов испытаний.
9.5.7 Экстракция жира из пробы
В конической колбе со шлифом вместимостью 150 см3взвешивают примерно 2 г яичного порошка
или сухого яичного желтка с записью результата взвешивания в граммах до третьего знака после запя
той. добавляют 30 см3диэтилового эфира и хорошо перемешивают. Колбу закрывают иотстаиваютдо
осветленияжидкости. Жидкостьфильтруютчерезбумажныйфильтр в другую коническую колбувмести
мостью 250 см3. Экстрагирование повторяют трижды, используя для каждой последующей экстракции
20 см3диэтилового эфира. Диэтиловый эфир выпариваютна кипящей водяной бане, досушивают
оста ток всушильном шкафупритемпературе (100± 1)°С втечение 15 мин иохлаждаютдо комнатной
темпе ратуры.
4115