ГОСТ Р 53746—2009
бой помещают в муфельную печь, нагретую до температуры (500 ± 20) °С. выдерживают при этой
температуре в течение 1ч иохлаждаютдо комнатной температуры.
12.5.9 Подготовка раствора минорализата
В кварцевый стакан с минерализатом пробы добавляют несколько капель дистиллированной
воды, разрыхляютминерализатстеклянной палочкой, добавляютещепримерно 50см3дистиллирован
ной воды, закрываютстакан часовым стеклом и, приоткрыв стекло, медленнодобавляют 20 см3 разбав
ленной азотной кислоты по 12.5.5. Содержимое кварцевого стакана тщательно перемешивают и
фильтруютчерез бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 250 см3.Остатокв стакане, стеклян
ную палочку, часовоо стекло и фильтр промывают примерно50 см3дистиллированной воды идобавля ют
в мерную колбу. Доводят объем раствора минерализата в мерной колбе до 250 см3 дистил
лированной водой иперемешивают.
12.5.10 Определениеобъемарастворагидроокисинатрия,необходимогодля
нейтрализации раствора минерализата
Аликвоту приготовленного раствора минерализата объемом 50 см3с помощью пипетки переносят
в чистую коническую колбу вместимостью 250см3,добавляют несколько капель раствора фенолфтале
ина в 96 %-ном этиловом спирте концентрацией 100 г/дм3, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия
массовой концентрацией 100 г/дм3иотмечаютобъем раствора гидроокиси натрия, использованныйдля
нейтрализации.
12.6 Проведение измерения
Аликвотураствора минерализата по 12.5.9 объемом50см3спомощью пипетки переносятвчистую
коническую колбувместимостью250 см3,добавляютдля нейтрализацииустановленный по 12.5.10 объ
ем раствора гидроокиси натрия концентрацией 100 г/дм3,3 см3раствора хромовокислого калия массо
вой концентрацией 100 г/дм3 по 12.5.3, перемешивают и титруют раствором азотнокислого серебра
молярной концентрацией 0.1 моль/дм3 по 12.5.4 до появления кирпично-красного окрашивания.
Параллельнопроводят определение контрольнойпробы, используявместояичного продукта5 см3
дистиллированной воды.
12.7 Обработка результатов
Массовую долю хлористого натрия в яичном продукте. Х5, %, вычисляют поформуле
у - -pn 5S-44 0.1-К-(Ц-Ц>-250(27)
5т 50 1000
где 58.44 — молекулярная масса хлористого натрия, г;
0.1 — молярная концентрацияраствораазотнокислогосеребра, использованногодля титрования
раствора минерализата пробы, моль/дм3;
К — коэффициент поправки к молярной концентрации азотнокислогосеребра (12.5.4);
V, — объем раствора азотнокислого серебра концентрацией 0,1 моль/дм3, израсходованный на
титрование хлорид-ионов, содержащихся в 50 см3раствора минерализата анализируемой
пробы, см3;
Vj — объем раствора азотнокислого серебра концентрацией 0.1 моль/дм3, израсходованный на
титрование 50 см3раствора минерализата контрольной пробы, см3;
т — масса анализируемой пробы, г;
250 — общий объем раствора минерализата анализируемой (контрольной) пробы, см3;
50 — объем раствораминерализатаанализируемой(контрольной) пробы, взятыйдля титрования
раствором азотнокислого серебра, см3;
1000 — коэффициент пересчета издм3в см3.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух определений
массовойдоли хлористого натрия, выполненных в условиях повторяемости по ГОСТ Р ИСО 5725-1 для
двух идентичных проб, если выполняется условие приемлемости
|Х ,-Х 2|йг,(28)
гдеX,,Х2— результаты определений массовойдоли хлористого натриядля двух параллельных проб.
%;
г — предел повторяемости при Р= 0.95. % (см. таблицу6).
Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использова
нии одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях (по два параллельных
измерения вкаждойлаборатории),разнымиоператорами, сиспользованием различногооборудования,
должно удовлетворять следующему условию приемлемости
22
48