ПРИЛОЖЕНИЕ Е
(справочное)
ГОСТ Р ИСО 10993.7-99
Определение эткленоксида
Остаточные количества этилсноксила (ЭО) в вытяжках из изделий определяют методом газовой хрома
тографии.
Средства
ко!Гтроля, вспомогательные
устройства и химические реактивы приведены в таблице Е.1.
Е.1 Приготовление распоров стандартного образца ЭО
Всеработы, связанные с приготовлением и использованием растворов стандартного образца ЭО, проводят
с соблюдением условий герметичности. Стеклянный флакон объемом 60—65 мл заполняют взвешенным (с
погрешностью до 0.1 мг) количеством дистиллированной волы так, чтобы объем незаполненного пространства
составлял примерно 1 мл Флакон герметизируют с помощью резиновой прокладки и пластмассовой крышки с
отверстием посередине. Затем из охлажденной до 0 ’С емкости с ЭО охлажденным микрошприцем вводят во
флакон примерно 10 мкл (около 9 мг) жидкой ЭО. массу которой определяют взвешиванием (с погрешностью
до 0,1 мг). Получают раствор с концентрацией ЭО примерно 150 мг/л, который тщательно перемешивают
в течение 15 мин. Растворы стандартного образца с содержанием ЭО от 0,5 до 5 мг/л готовят объемным
методом путем разбавления стандартногообразцадистиллированной водой, используя набор микрошприцев и
флаконов, подготовленных аналогично вышеихюженному.
Т а б л и ц а Е.1—Средства контроля, вспомогательные устройства и химические реактивы
Оборудование и реактивы
ТребованияНормативные документы
Оборудование
Газовый хроматограф с
Пламенно-ионизационным
Детектором и интегратором
Тип 3700.
Хром-5,
•Шимадзу» и др.
Баллоны со сжатыми газами:
Гелием
IВодородом*
Воздухом**
Шприц стеклянный
Объем —2,0 мл; цена
деления 0,2 мл
ГОСТ 15860
ГОСТ 3022
ГОСТ 17433
|
Шприц микролитровый
Объем — 10 мкл
Весы аналитические
Погрешность взвешивания
0,1 мг
резиновыми
крышками с
|
Стеклянныефлаконыс
прокладками и пластмассовыми
отверстиями посередине
Объем —60—65 мл
Реактивы
Этилсноксид С2Н4О
Вола дистиллированная
ГОСТ 7568
ГОСТ 6709
Стеклянная колонка 1,6 м х 3 мм, заполненная
Рогарак 0 80/100 меш.
*Допускается использование генерзтора водорода, обеспечивающего давление водорода 98,1—196,1 кПа.
♦* Допускается использование воздушного компрессора, обеспечивающего давление 392,3—490,3 кНа.
Е.2 Проведение анализа
1 мкл раствора стандартного образца или вытяжки вводят в испаритель хроматографа. Для каждого
раствора стандартного образца или вытяжки проводят не менее пяти параллельных определений. Параметры
хроматографического определения приведены в таблице Е.2.
Допускается изменение условий хроматографирования в пределах, обеспечивающих определение ЭО в
соответствии с требованиями настоящего стандарта.
Площади пиков определяют с помощью электронного интегратора Строят калибровочный график в
координатах, откладывая по оси абсцисс концентрацию определяемого вещества в растворе стандартного
образца, мг/л, по оси ординат —плошали соответствующих пиков, мкВ е
33