ГОСТ F ИСО 10993.7-99
включающие температурную экстракцию с последующим анализом равновесной паровой фазы,
экстракцию растворителем, когда вытяжку анализируют методом равновесной паровой фазы,
прямым хроматографированием вытяжки или путем получения бромгидринового производного ЭО,
которое определяют с использованием более чувствительною ГХ детектора.
а) Остаточное содержание ЭО
Для определения остаточного содержания ЭО методом исчерпывающей экстракции существует
ряд модельных сред. Примером метода, в котором не используют модельную среду, является
температурная десорбция с последующим анализом равновесной паровой фазы, как описано в Б.5.3.
При проведении анализа подобным образом методы с использованием равновесной паровой фазы
считают исчерпывающими, поскольку они предназначены для выделения всех остаточных
количеств ЭО в образце. Однако данным методам нельзя отдать предпочтение, или они могут
быть вообще невыполнимыми при прямом анализе. Выполняя анализы методом равновесной
паровой фазы при определении остаточного содержания ЭО в полимерных материалах, таких как
полимстилмстакри-лат. аналитик должен обратить особое внимание на то. чтобы обеспечить
полное выделение ЭО.
Для методов жидкостной экстракции выбор подходящей модельной среды зависит от состава
материала изделия и его фрагментов. Чтобы облегчить полное выделение ЭО из образца, в методе
исчерпывающей экстракции предпочтение следует отдать жидкостям, которые растворяют материал
образца, при условии, что данным методом в раствор нс будут внесены мешающие вещества. Методы
жидкостной экстракции в сочетании с анализом равновесной паровой фазы описаны в Б.5.4. Такие
методы могут оказаться удобными для отделения ЭО от мешающих химических веществ, соэкстра-
гируемых из вещества, составляющего основу образца. Модельные среды, приведенные в Б.3.2, были
оценены в ходе сравнительных межлабораторных исследований (66, 67J. Для того чтобы установить
пригодность других модельных сред для метода исчерпывающей экстракции, следует оценить
эффективность экстракции по отношению к одному или нескольким методам, изложенным в
настоящем стандарте.
Аналитическая методика предписывает в случае использования метода исчерпывающей экстра
кции при первичном анализе исследуемого образца проводить определение несколько раз, чтобы
убедиться в количественном извлечении. Для изделий, содержащих относительно малые количества
остаточной ЭО, общепринятые методы могут не обеспечить экстракцию этих количеств даже после
относительно продолжительной экстракции.
б) Остаточное содержание ЭХГ
Для экстракции остаточных количеств ЭХГ из изделий обычно используют воду.
4А6.2.2 Изделия небольшого размера помешают в емкостьдля экстракции целиком и проводят
экстракцию из всего изделия. Для изделий большого размера, когда необходимо определить
остаточное содержание ЭО в части изделия, отбирают представительные фрагменты материалов,
входящих в состав изделия. В последнем случае следует соблюдать осторожность. При необходи
мости, для того, чтобы убедиться в правильности данных, полученных при анализе небольших
образцов изделий большого размера, отбирают несколько представительных фрагментов изделия.
Эти представительные фрагменты могут быть отобраны двумя способами. При наличии
нескольких разных материалов доля каждого компонента по сравнению с массой образца должна
соответствовать доле этого компонента по отношению к обшей массе исследуемого изделия. В
качестве альтернативы для исследования может быть выбрана часть изделия, если ее оценка
показала, что она является наихудшей с точки зрения содержания остаточных продуктов. Выбранный
метод должен быть обоснован.
4.4.7Р е з у л ь т а т ыа н а л и з аи и хи н т е р п р е т а ц и я
4.4.7.1 Вычисление количества экстрагируемых остаточных веществ
Общее количество экстрагируемых остаточных веществ АЕ, мг, рассчитывают исходя из
концентрации остаточных веществ, обнаруженных в вытяжках, по формуле
АЕ= £ ER E V ,
о
где п — число экстракций;
ER — концентрация ЭО, определенная по калибровочной кривой, мг/мл;
EV — объем вытяжки, мл.
Остаточное содержание при экстракции, моделирующей условия применения изделия, AR, мл,
рассчитывают по формуле
7