ГОСТ Р ИСО 10993.7-99
Б.5.4 И с ч е р п ы в а ю щ а яэ к с т р а к ц и яэ т и л о
вым с п и р т о мс п о с л е д у ю щ и ма н а л и з о мэ т а -
н о л ь н ы хв ы т я ж е км е т о д о м р а в н о в е с н о й
п а р о в о й ф а з ы
Б.5.4.1 Растворы стандартных образцов dvI построения кали
бровочного графика
Готовят растворы стандартных образцов, разбаазяя ЭО в эти
ловом спирте таким образом, чтобы получить растворы с концент
рацией ЭО 0,4; 0,8; 1,2; 1,6 и 2 мкг/мл. Готовят раствор стандартного
образца ПО в этиловом спирте с концентрацией 0,5 мкг/мл в соот
ветствии с БАЗ. Охлаждают эти раствори и соответствующее число
специальных флаконов для анализа методом равновесной паровой
фазы (рисунок Б.2) в бане, заполненной смесью сухого лада с
изопропанолом или аналогичным образом. Переносят соответствую-
шис аликвоты каждого раствора стандартного образца ЭО и тс же
самые объемы раствора стандартного образна ПС) но флаконы для
проведения анализа методом равновесной паровой фазы. Термоста-
тируют флаконы при температуре 70 *С в течение 30 мин и вводят от
100 мкл до 1 мл аликвот равновесной паровой фазы из каждого
флакона в колонку газового хроматографа (анализ проводят дважды).
Чтобы получить калибровочный график, измеряют высоты или пло
щади пиков ЭО и ПО и строят зависимость отношения высот или
площадей пиков от концентрации ЭО.
Б.5.4.2 Методика ашиим
Взвешивают 5 (или 0,5) г исследуемого образца, разрезанного
на небольшие кусочки (длиной 5 мм для трубок, площадью 10 мм2
1
—жидкость,
2
—0-обрзэное кольцо;
для пластин) с погрешностью до 0,1 мг и помещают во флакон
3 —
зажим;
4
—равновесная паровая фаза;
объемом 100 (или 10) мл для проведения анализа методом равновес
ной паровой фазы. Добанляют во флакон 50 (или 5) мл раствора
стандартного образца ПО (0,25 мкг/мл). Закрывают флакон, закаты
вают крышку и тсрмостатируют герметично закрытий флакон при
температуре 70 ‘С в течение 3 ч с легким встряхиванием. Вводят or
100 мкл до I мл равновесной паровой фазы в колонку газового хроматографа и определяют отношения
параметров пиков ЭО/ПО (определение повторяют дважды). Используя калибровочный график, вычисляют
среднее содержание ЭО для двух параллельных образцов.
Б.5.5 И с ч е р п ы в а ю щ а я э к с т р а к ц и я с и с п о л ь з о в а н и е м р а с т в о р и т е л я
Взвешивают около 1 г образца изделия и помешают в мерную стеклянную посуду с крышкой такой
вместимости, чтобы объем равновесной паровой фазы был минимален. С помощью пипетки добавляют в мерную
колбу 10 мл выбранного растворителя. Закрывают колбу и оставляют при комнатной температуре па 24 ч.
5
—самоуплотняющаяся мембрана
Рисунок Б.2 —Специальный флакон
дня проведения анализа методом
равновесной паровой фазы
П р и м е ч а н и с — Эти температуры и время использовались при сравнительном изучении. Можно
использовать другие время и температуры, если выбор обоснован.
Вводят аликвоты от 1 до 5 мкл в колонку хроматографа (анализ повторяют дважды). Вычисляют
содержание ЭО в образцах, используя калибровочный график, и рассчитывают среднее для двух анализов.
Б.5.6 И с ч е р п ы в а ю щ а яэ к с т р а к ц и яэ т и л о в ы мс п и р т о мс п о с л е д у ю щ и м
п о л у ч е н и е мб р о м г и д р и н о в о г оп р о и з в о д н о г ои г а з о х р о м а т о г р а ф и ч е с к и м
о п р е д е л е н и е м с и с п о л ь з о в а н и е м ECD
Б.5 6.1 Растворы стандартных образцов дм построения калибровочного графика
Готовят растворы стандартных образцов, растворяя ЭО в этиловом спирте, чтобы получить растворы,
содержащие ЭО в концентрациях 0,4; 0,8; 1,2; 1.6 и 2 мкг/мл. Готовят раствор стандартного образца,
содержащий ПО в этиловом спирте с концентрацией 0.5 мкг/мл, в соответствии с БАЗ. Готовят стандартные
смеси, смешивая равные объемы каждого раствора стандартного образца ЭО и стандартного образца ПО
Переносят 1 мл каждой смеси во флакон с завинчивающейся крышкой11. Добавляют 2 капли (■*0,015 г)
бромистоводорояной кислоты к смеси через мембрану с помощью инъекционной иглы. Оставляют флакон при
комнатной температуре на 1ч. Нагревают флакон в течение I ч при температуре 50 ’С на водяной бане с легким
перемешиванием, затем охлаждают до комнатной температуры.
Добанляют 0,02 г бикарбоната натрия во флакон и перемешивают путем встряхивания в вертикальном
направлении в течение 30 мин. Оставляют флакон стоять на 10 мин. Встряхивают флакон в горизонтальном
направлении в течение 30 мин. Оставляют флакон стоять на 10 мин, а затем центрифугируют с частотой
вращения 3000 об/мин в течение 5 мин. Фильтруют смесь через фильтр «Мидлипор»1*.
•>Использование емкостей с U- или V-обрзэной формой дна иногда вызывает неполную нейтрализацию,
чю приводит к плохим хроматограммам.
17