ГОСТ Р ИСО 10993.7-99
и
Внимание! Крайне важнод м ««ииггыаналитика от вредногодействия проноднп, данную процедурув вытяжном
шкафу (
с
. 4.4.1).
Прокаливают пробку флакона второй иглой для инъекций гак, чтобы кончик иглы находился в верхней
части флакона. Присоединяют трубку с выходной игле 2 и опускают коней трубки в стакан с водой объемом
300 мл.
Начинают пропускать ЭО через систему таким образом, чтобы пузырьки вытесняемого газа выходили из
трубки со скоростью один пузырек в секунду. Продувают сосуд в течение приблизительно 15 мин Удаляют
входную иглу / из флакона и уравновешивают давление газообразной ЭО в сосуде с атмосферным, что
достигается удалением выходной иглы 2, как только исчезнут пузырьки в стакане с водой. В приближении к
закону для идеальных газов можно показать, что концентрация ЭО во флаконе составит 1,83 мкг/мл при
давлении 760 мм рт. ст.1*и температуре 20 "С.
Концентрация этиленоксила в микрограммах на миллилитр, согласно закону для идеальных газов, можег
быть рассчитана для конкретной температуры / в градусах Цельсия и дааления р, мм рт. ст.. по формуле
РЕО = °-706 273
Г Г
где 0,706 —значение, обратное газовой постоянной Л для определения ЭО. г-К-мм рт. ст.-1* -1.
Б. 1.2.2 Разбавления стандартных образцов ЭО для анализа методам равновесной паровой фазы
Разбавляют стандартный образец, приготовленный согласно Б. 1.2.1, во флаконе (номинальный объем
15 мл). Объем флакона должен быть предварительно определен с погрешностью до 0.01 мл (при анализе
образцов необходимо использовать флаконы такой же вместимости). Сначхла во флакон пропускают сухой
азот в течение 1мин. Из флакона с газообразной ЭО отбирают около 10 мкл с помощью газового шприца.
Удаляют шприц из флакона и поршнем шприца получают желаемый объем в положении с поднятой вверх
иглой.
Помещают флакон, заполненный азотом, на конец направленной вверх иглы и вводят 10 мкл ЭО во
флакон. Не прокачивая шприц, немедленно удаляют его из флакона. Теперь флакон содержит 18,3 мкг ЭО при
температуре 20 ’С и давлении 760 мм рт. ст. Уравновешивают концентрацию ЭО с окружающими условиями,
как описано в Б. 1.2.1.
Вводят пробу газа 100 мкл из флакона в газовый хроматограф для получения хроматограммы. Анализ
повторяютдважды. Приготавливают более высококонцентрированные стандартные образцы путем разбавления
больших аликвот чистой газообразной ЭО. Так как во флаконах содержится свободная газообразная ЭО,
растворы стандартных образцов не нужно нагревать в отличие от других образцов
Б. 1.2.3 Разбавления стандартных образцов ЭО для методов с участием растворителя
П р и м е ч а н и я
1 Удобнее переносить жидкую ЭО с помощью предварительно охлажденного шприца. Следует принять
меры предосторожности, чтобы игла шприца нс касалась растворителя.
2 Опыт показал, что ошибки измерения, связанные с приготовлением основных растворов, постоянны
и не зависят от объема приготовленного раствора. Относительная ошибка будет меньше, если приготовить и
использовать большие объемы.
3 Данную методику используют также и для приготовления водных растворов стандартных образцов ЭО.
Устанавливают баллон, содержащий газообразную ЭОс нормированными характеристиками, как описано
в Б. 1.2.1, соединив его с флаконом, предварительно продутым, как описано выше, и помешенным в баню со
смесью сухого льда с изопропанолом или аналогичную, «гтобы сконденсировать газообразную ЭО в жидкость.
К флакону через иглу для инъекций присоединяют только трубку, по которой поступает ЭО из баллона. Нет
необходимости вставлять выходную иглу 2, так как ЭО собирают в жидком виде.
Заполняют флакон нужным объемом жидкой ЭО, перекрывают регулятор на баллоне и уд дляюг входную
иглу / с трубкой. Достают флакон из бани со ладом.
Взвешивают герметично закрытую мерную колбу объемом 100 мл (с пробкой с покрытием из ПТФЭ),
содержащую 60 мл растворителя, с погрешностью 0,1 мг. Добавляют в колбу пять капель жидкой ЭО и вновь
взвешивают. Заполняют колбу растворителем до отметки 100 мл, переворачивают и перемешивают2*
Готовят ряд разбавленных растворов, смешивая аликвоты стандартного образца с подходящим объемом
растворителя. Если, нзлример. точно 100 мг ЭО былодобавлено к 100мл растворителя, конечная концентрация
будет составлять 1 мг/мл. Разбавляя 1 мл этого раствора до 10 мл, получают раствор стандартного образца
с содержанием ЭО 100 мкг/мл. Таким же способом готовят растворы стандартных образцов с более высокой и
более низкой концентрацией ЭО. Готовят растворы стандартных образцов таким образом, чтобы они охваты
вали всю область ожидаемых количеств ЭО в анализируемом образце.
’* I мм рт. ст. “ 133,322 Па; 760 мм рт. ст. » 101.325 кПа.
2) Растворы стандартных образцов наиболее устойчивы, если мерную колбу хранят ы перевернутом
положении. Это необходимо учесть, если растворы стандартных образцов хранят в течение некоторого времени
13