ГОСТ Р ИСО 10993.7-99
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(обязательное)
Гаюхроматографическос определение ЭО н ЭХГ
Б. 1 Хроматографические методики
Б. 1.1 М е т о д ы о п р е д е л е н и я о с т а т о ч н о г о с о д е р ж а н и я ЭО
Для количественного определения ЭО в вытяжках используют различные методы. В научной литературе
описан ряд методик проведения исчерпывающей экстракции с последующим определением ЭО методом газовой
хроматогрзфии. В приложении Ж даны ссылки на несколько опубликованных методов, а также на ряд обзорных
статей. Возможно, также существует ряд неопубликованных методов для определения остаточного содержания
ЭО. Опубликованные методы нс всегда могут оказаться подходящими в связи с разнообразием изделий. Поэтому
допускается использовать любой метод, являющийся аналитическим и оцененный в сравнении с утвержден
ными методами, итоженными в настоящем стандарте.
Метод является аналитическим, когда он обладает соответствующими точностью, селективностью,
линейностью и чувствительностью, достаточными для определения уровня содержания этиленоксида в изде
лиях, который предназначен для анализа на соответствие предельным значениям остаточных количеств,
установленным в 4.3. и применим к анализируемому изделию.
Методы, изложенные в настоящем приложении, являются арбитражными методами, но отношению к
которым должен оцениваться любой альтернативный метод.
В настоящем приложении методы представлены таким образом, чтобы аналитик мог выбрать наиболее
приемлемый, Для более детального обсуждения каждого метода следует обращаться к оригинальной литературе.
Аналитики должны установить стабильность растворов стандартных образцов, используемых для калибровки в
хроматографических методиках, и убедиться, что ие используются растворы стандартных образцов с
просроченным сроком годности.
Б. 1.2 П о д г о т о в к а р а с т в о р о в с т а н д а р т н ы х о б р а з ц о в ЭО
Б. 1.2.1
Общие положения
Вследующих пунктах изложены в общих чертах методики приготовления растворов стандартных образцов
для газовой хроматографии.
П р и м е ч а н и е — Альтернативой является приобретение стандартных образцов, стабильность кото
рых гарантирована, изготовленных под контролем Good Manufacturing Practices.
Готовят растворы стандартных образцов либо объемным методом при растворении известных объемов
газообразной ЭО, либо гравиметрически, растворяя жидкую ЭО известной массы В обоих случаях строят
стандартный калибровочный график зависимости высоты или площади пика от концентрации ЭО.
Соединяют баллон, содержащий ЭО с нормированными характеристиками, с флаконом обьемом при
близительно 30 мл, снабженным пробкой, как покатано на рисунке Б.1, для чего трубкой связывают регулятор
баллона с иглой для инъекций. Протыкают входной иглой / пробку флакона и опускаюг ее конец вниз до дна.
о
о
о
/ —клапан;
2
— регулятор.
3
— трубки ПВХ; 4
—
стакан с водой. 5 —флакон;
6
—входная игла 1;
7—выходная юля 2;
$ —
завинчивающаяся крышка с ПТЭФ прокладкой; 9—баллом с газообразным ЭО
Рисунок Б 1 —Устройство для приготовлении стандартов ЭО
12