ГОСТ Р ИСО 10993.7-99
Вводят от 1 до 5 мкл аликвот каждого раствора стандартного образца в колонку хроматографа для
получения значения площади или высоты пика. Определение повторяют дважды.
Опыт практической газовой хроматографии показывает, что при введении образцов в колонку газового
хроматографа точность ввода улучшается при увеличении вводимого объема образца. Относительная ошибка,
связанная с неточностью калибровки шприца, уменьшается при увеличении вводимого объема. Для повышения
точности объем вводимой пробы должен составлять нс менее 10 % от объема шприца.
Б. 1.3 П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р о в с т а н д а р т н ы х о б р а з ц о в ЭХГ
Взвешивают мерную колбу объемом 100 хит, содержащую 60 мл воды, с погрешностью 0,1 мг. По кашлям
добавляют ЭХГ (около 100 мг). Вновь взвешивают колбу. Если растворы стандартных образцов хранят в течение
некоторого времени, определяют разницу в массах; затем доводят объем до метки водой и перемешивают. Если
растворы стандартных образцов используют нс сразу, их хранят в холодильнике (см. приложение Д). Посте 14
сут хранения растворы стандартных образцов подлежат уничтожению.
Доводят растворы стандартных образцов ЭХ!’ до комнатной температуры. Готовят как минимум три
рабочих раствора различной концентрации. До использования растворов стандартных образцов для построения
калибровочного графика проверяют линейность параметров хроматографичесхого пика в этих областях
концентраций. Готовят растворы стандартных образцов таким образом, чтобы они охватывали всю область
ожидаемых содержаний ЭХГ в анализируемом образце Для определения значения плошали или высоты пика
вводят аликвоты каждого раствора стандартного образца от 1до 5 мкл в колонку хроматографа. Определение
повторяют дважды.
Б.2 Точность методов
Б.2.1 М е т о д ыо п р е д е л е н и яЭО
Межлабораторная оценка ряда методов определения ЭО, изложенных в приложении Б [66J—[68), была
проведена с использованием серий образцов, содержащих ЭО от 40 до «* 350 мг/кг. Вычисленный общий
коэффициент вариации изложенных методов представлен в таблице Б.1.
Т а б л и ц а Б. 1 —Сравнение коэффициентов вариации при внутри- и межлаборагорном изучении методов
В процентах
Определение ЭО
Межлабораторное изучение
Внутрилаборятормое изучение
Метод равновесного пара
3,7
21,3
Метод с использованием ацетона
4,1
16,3
Метод с использованием DMF
2.9
8,3
Метод с использованием воды
2.7
17,0
При другом межлаборзторном изучении проведена оценка метода определения ЭО. изложенного в Б.5.6
(51). Данные линейной регрессии были получены при сравнении результатов двух лабораторий для серий
образцов, содержащих ЭО от 3,6 ж» 26 мг/кг. Рассчитанное уравнение регрессии у - 0,04+0,904х. коэффициент
корреляции г - 0,974 0X0,00001). Рассчитанный коэффициент вариации метода при межлабораторном изучении
составлял 4.0 % при содержании ЭО в анализируемой матрице 14 мг/кг или 8,3 % при содержании ЭО 30 мг/кг
(неопубликованные данные, представленные A. Nakamura, Н. Kikuchi и К. Tsuji).
В двух лабораториях были получены данные анализа образцов с тремя различными содержаниями ЭО с
использованием как метода экстракции растворителем с последующим анализом равновесной паровой фазы,
изложенного в Б.5.4 [811, так и метода бромирования. изложенного в Б.5.6 [51). Результаты сравнивали,
используя линейный регрессионный анализ. Были получены следующие характеристики регрессии: у ■ -
0,03+1,07х,; коэффициент корреляции г = 0,999 При межлабораторном изучении методики, представленной в
Б.5.4, коэффициент вариации составлял 4,7; 1,8 и 2,7 % при содержании ЭО в анализируемой матрикс 12,25 и 56
мг/кг соответственно [77).
Б.2.2 Ме т о д ы о п р е д е л е н и я ЭХГ
Межлабораторную оценку проводили, используя методы определения ЭХГ, изложенные в разделе Б.5.7
[9). Вычисленный коэффициент вариации был следующим:
7,46 % —при внугрилабораторном изучении;
10,99 % —при межлаборагорном изучении.
Эти данные были получены для концентраций ЭХГ от 3,0 до 100 мкг/мл
Б.З Оборудование н реагенты
Б. 3.1 Оборудование
Б.З. 1.1 Газовый хроматограф, оснащенный пламенно-ионизационным детектором (F1D) или детектором
электронного захвата (ECD).
14