ГОСТ Р ИСО 10993.7-99
Соответствующие растворы стандартных образцов готовят методом, изложенным в Б 1.2.
Б.4.2 П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р о в с т а н д а р т н ы х о б р а з ц о в ЭХГ
Растворы стандартных образцов ЭХГ готовят методом, изложенным в Б.1.3.
Б.4.3 П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р о в с т а н д а р т н ы х о б р а з ц о в п р о п и л е н о к с и д а
(ПО)
Готовят растворы стандартных образцов растворением ПО в этиловом спирте таким образом, чтобы
получить раствор концентрацией 0.5 мкг/мл.
Б.5 Экстракция из изделий
Б 5.1 О б щ и е п о л о ж е н и я
Готовят вытяжки в соответствии с указаниями, представленными
d
4.4.6.
Б.5.2 Э к с т р а к ц и я , м о д е л и р у ю щ а я у с л о в и я п р и м е н е н и я и з д е л и я
Для моделирования условий применения изделия в медицинской практике применяют воду. Осущест
вляю! экстракцию в условиях, наиболее приближенных к тем, в которых применяют изделие.
Например, выполняют экстрагирование из изделий, контактирующих с кровью, и парентеральных
изделий водой или другими жидкостями путем их полного заполнения или пропуская модельную среду по тем
путям, по которым протекает кровь или жидкость (подходит любой метод).
П р и м е ч а н и е —При полном заполнении необходимо убедиться, что отсутствуют пустоты.
Когда невозможно заполнить составные части излелия, контактирующие с пациентом или пользователем,
помещают вес изделие или исследуемый фрагмент изделия в подходящий контейнер, соблюдая нужное
соотношение образеи/модельная среда. Чтобы убедиться в достоверности данных, полученных при анализе
небольших образцов или изделий большего размера, отбирают несколько представительных фрагментов
изделия.
Образцы подвергают экстракции в течение времени, равного или превышающего наибольшее время
контакта изделия с пациентом при однократном применении. Выбирают температуру экстракции в соответст
вии с 4.4.6. В качестве альтернативного метода готовят серию вытяжек (рекомендуется как минимум три),
соответствующих нескольким более коротким периодам времени, и используют скорость экстракции для
вычисления влияния при более длительном или многократном воздействии.
Если анализ не проводят сразу, декантируют вытяжку во флакон и хранят, закрыв пробкой с
прокладкой, покрытой ПТФЭ. Пространство, занятое равновесным паром, во флаконе с раствором
ста1щартного образца или вытяжкой должно быть менее 10 % от общего объема. Вытяжка может храниться в
холодильной камере до 4 сут. Когда для определения ЭО и ЭХГ используют водные вытяжки, соблюдают меры
предосторожности, так как в процессе хранения водной вытяжки [18| ЭО может превратиться в ЭГ
или ЭХГ. или в оба этих продукта
Б.5.3 М е т о д и к а и с ч е р п ы в а ю щ е й э к с т р а к ц и и п р и п о в ы ш е н н о й т е м п е
р а т у р е
Взвешивают 1 г образца с погрешжхгтью 0,1 мг и помещают его во флакон объемом 15 мл с самоуплот
няющейся мембраной и закатанной крышкой. Помещают герметично закрытый флакон в термошкаф, нагретый
до 100 “С, и термостатнруют в течение 60 мин. Вынимают флакон из термошкафа, доводят до комнатной
температуры н энергично перемешивают до отбора пробы. Вводят 100 мкл пробы равновесной паровой фазы в
колонку хроматографа (анализ повторяют дважды) и определяют высоты и площади пиков соответствующих
ЭО. Рассчитывают среднее для двух измерений.
Используя вытяжной шкаф, удаляют крышку с флакона и продувают его в течение 30 с сухим азотом.
Используя новую мембрану, снова закатывают крышку и повторяют нагревание и ввод пробы до полного
извлечения ЭО. Полное извлечение достигается, котла экстрагируемое количество ЭО составляет менее 10
% оггполученного при первой экстракции С использованием калибровочного графика рассчитывают
количество ЭО в образце, суммируя количества ЭО, полученные для средних значений измерений площадей
или высот
пиков при каждом из нескольких нагреваний образца.
П р и м е ч а н и я
1 Выбор режима время/температура, описанного в Б.5.3, относительно произволен Болес пригодной
экспериментальной методикой является изменение времени для достижения равновесия парциального давле
ния ЭО с паровой фазой. Будьте осторожны. При введении пробы игла нсдолжнасоприкасаться с наполнителем
колонки. Опыт показал, что анализ горячих образцов сразу после того, как они были удалены из термошкафа,
часто приводит к ошибке более 20 % из-за потери материала в шприце, так как при удалении шприца изфлакона
давление в шприце уравновешивается с атмосферным давлением Некоторые материалы ресорбируют ЭО во
время уравновешивания их температуры с комнатной. Существуют также некоторые материалы, которые
полностью ресорбируют ЭО при охлаждении. При проведении анализа таких материалов может оказаться
необходимым вводить исследуемые образцы и растворы стандартных образцов в колонку хроматографа, пока
они еще горячие или теплые, а затем прокачать шприц без дальнейшего охлаждения
2 Рабочая группа 11 ИСО/ТК 194 изучала автоматизированные мелодики анализа равновесной паровой
фазы с точки зрения их включения
r
будущие издания настоящего стандарта.
16