ГОСТ Р ИСО 10993.7-99
Чтобы получить значения отношений высоты пика этиленбромгндрима (ЭБГ) и пропиленбромгидрина
(ПБГ), вводят 1 мхл аликвоты каждого фильтрата в колонку газового хроматографа (определение повторяют
дважды). Строят калибровочный график —зависимость отношения высот пиков ЭБГ/ПБГ от количества ЭО в
микрограммах.
Б.5.6.2 Методика анализа
Используют данную методику с растворами стандартных обрззиов, приготовленными в соответствии с
Б.5.6.1.
Охлаждают раствор стандартного образца ПО (0,25 мкг/мл) и флакон с завинчивающейся крышкой в
бане со смесью сухой лед/изопроииловый спирт или аналогичным образом. Переносят 1 мл раствора стандарт
ного образца ПО во флакон2*.
Взвешивают от 10 до 30 мг исследуемого образца с погрешностью до 0,1 мг и помещают его во флакон.
Добавляют две капли (* 0.015 г) бромистоводородной кислоты во флакон через мембрану с помощью
инъекционной иглы. Остааляюг флакон при комнатной температуре на I ч, а затем нагревают его на водяной
бане при температуре 50 "С в течение 8 ч с легким перемешиванием и дополнительно еще в течение 16 ч при
температуре 50 "С в термошкафу, а затем охлаждают до комнатной температуры
Добавляют 0,02 г бикарбоната натрия во флакон и встряхивают флакон в вертикальном направлении в
течение 30 мин. Оставляют флакон стоягть на 10мин. Снова встряхивают флакон в горизонтальном направлении в
течение 30 мин Оставляют флакон стоять на 10 мин, а затем центрифугируют при частоте вращения 3000
об/мин в течение 5 мин Фильтруют смесь через маленький фильтр «Миллипор*1*.
Чтобы получить значения отношения высоты пика ЭБГ к высоте пика ПБГ, вводят I мкл аликвоты
каждого фильтрата в колонку газового хроматографа (определение повторяют дважды).
Вычисляют среднее значение параллельных определений и определяют содержание ЭО в образце,
используя калибровочный график.
Б.5.7 И с ч е р п ы в а ю щ а яэ к с т р а к ц и яэ т и л е н х л о р г и д р и н ас и с п о л ь
з о в а н и е мв о д ы
Взвешивают от 1до 50 г фрагмента образца (или целый образец) и помешают в стеклянную посулу такой
вместимости, чтобы обьем равновесной паровой фазы был минимален. Вводят воду, исходя из соотношения от
1:2 и 1:10 (отношение массы образца в граммах к объему воды в миллилитрах) в контейнер и закрывают.
Оставляют стоять на 24 ч при комнатной температуре Энергично перемешивают контейнер с содержимым на
механической мешалке приблизительно 10 мин5*.
Вводят от 1до 5 мкл пробы в колонку газового хроматографа. Рассчитывают концентрацию ЭХГ в образце
по относительной плошали пика или высоте пика, используя предварительно построенный калибровочный
график.
Б.6 Газовая хро.чагшрафия
Б.6.1 О б ш и еп о л о ж е н и я
Выбирают наиболее пригодный метод из приведенных в Б.5.2—Б 5 7. Используют подходящую аналити
ческую методику из тех, «гто представлены в таблице Б.2.
П р и м е ч а н и е — Может потребоваться оптимизация условий.
Б.6.2 Э к с т р а к ц и я , м о д е л и р у ю щ а я у с л о в и я п р и м е н е н и яи з д е л и я
Для определения ЭО используют условия газохроматографического определения 1 с температурой
термостата колонок от 60до 75 ’С; для определения ЭХГ используют условия 1(см. таблицу Б 2) с температурой
термостата колонок от 150 до 170 *С или условия И. Вводят аликвоты водной вытяжки от I до 5 мкл.
Б.6.3 Ме т о д и к а и с ч е р п ыв а юще й э к с т р а к ц и и при п о в ы ш е н н о й т е мп е р а т у р е
Используют условия гаэохроматографического определения I с температурой термостата около 125 ’С.
Вводят аликвоты равновесной паровой фазы 100 мкл.
Б.6.4 И с ч е р п ы в а ю щ а яэ к с т р а к ц и яэ т и л о в ы мс п и р т о мс п о с л е д у ю щ и м
а н а л и з о м м е т о л о м р а в н о в е с н о й п а р о в о й ф а з ы э т а н о л ь н о й в ы т я ж к и
Используют условия IV.
Б.6.5 И с ч е р п ы в а ю щ а яэ к с т р а к ц и яэ т и л о в ы мс п и р т о мс п о с л е д у ю щ и м
п р и г о т о в л е н и е м б р о м г и л р и н о в о г о п р о и з в о д н о г о и о п р е д е л е н и е м ме т о д о м
г а з о в о й х р о м а т о г р а ф и и с д е т е к т о р о м ECD
Используют условия VI.
•>«Миллипор» —торгоиая марка продукта. Данная информация приведена только для удобства пользо
вателей настоящего стандарта, она не является характеристикой качества изделий со стороны ИСО. Можно
использовать аналогичные изделия, если показано, что результаты от этого не изменяются.
2) Использование емкостей с U- иди V-образной формой дна иногда вызывает неполную нейтрализацию,
что приводит к плохим хроматограммам.
3*Данные время и температуру использовали при сравнительной оценке |9|. Они могут быть заменены
другими подходящими временем и температурами При необходимости перемешивание осуществляют в течение
всего времени. Для некоторых материалов перемешивание не потребуется.
18