ГОСТ Р 52688—2006
Водадистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, реактивов, по качеству и метрологическим
характеристикам не уступающих перечисленным выше.
8.12.3Подготовка к выполнению измерений
8.12.3.1 Приготовление кипяченойдистиллированной воды
Подготовка воды — по8.5.3.1.
8.12.3.2 Приготовление раствора азотнокислого серебра молярной концентрации с (AgN03) =
= 0.1 моль/дм3
Раствор азотнокислого серебра готовят всоответствии с требованиями ГОСТ 25794.3.
1.699 газотнокислого серебра переносят вмерную колбу вместимостью 100 см3,заполняют колбу
водой приблизительнодо2/3 объема. Вращая колбу, перемешиваютее содержимоедо полного раство
рения реактива, затем доводят объем колбы водойдо метки иснова тщательно перемешивают.
Допускается хранить растворпри комнатной температуре впосуде изтемногостекла иливпосуде,
обернутой черной бумагой (или фольгой).
8.12.3.3 Приготовление растворахромовокислого калия массовой концентрации 100 г/дм3
100.00 г хромовокислого калия отвешивают встакане вместимостью 100 см3, переносят в мерную
колбу вместимостью 1дм3, растворяют вводе, объем раствора вколбе доводят до метки водой.
Раствор хранят втечение 12 мес втемной посуде.
8.12.3.4 Приготовление раствора испытуемого препарата
Вдва стаканчика вместимостью 50 см3отвешиваютпо 1.000 г испытуемого препарата.
Каждую навеску растворяют в 10—15 см3водытемпературой (35.0
±
1.0) °С. Растворы переносят в
мерные колбы вместимостью 100 см3. Стаканчики для взвешивания трижды обмывают 10— 15 см3воды
температурой (35,0
i
1.0) °С. Смывы объединяют с основными растворами. Растворы тщательно пере
мешивают, помещают о ультратермостат и выдерживают при температуре (35,0 ± 1,0) 9С в течение 10
мин, периодически перемешивая. По истечении указанного времени растворы охлаждаютдо темпе
ратуры (20,0 ± 1,0) °С, объемы доводят до метки водой, и содержимое колб перемешивают.
8.12.3.5 Вдва стаканчика для взвешивания помещают бумажные фильтры, взвешивают с точнос
тью до третьегодесятичного знака, устанавливают всушильный шкаф ивыдерживают при температуре
(105 ±2) °С 8 течение 1ч. Затем стаканчики с фильтрами охлаждаютдо комнатной температуры вэксика
торе с помещенным внего безводным хлористым кальцием или прокаленным силикагелем и взвешива
ют. Процедуру повторяют до тех пор. пока разница между двумя последовательными взвешиваниями
будет не более 0,001 г. Стаканчики для взвешивания с фильтрами оставляют в эксикаторе до
проведения измерений.
8.12.4 Выполнение измерений
8.12.4.1 Растворы испытуемого препарата фильтруют через высушенные и взвешенные бумаж
ныефильтры вконические колбы вместимостью250см3.Фильтры промывают водой температурой 35 DC
до отрицательной реакции на присутствие ионов хлора.
Для контроля на присутствие ионов хлора отбираютпо5.0см3фильтрата всухие конические колбы
вместимостью 100 см3,добавляют по 0,5 см3раствора хромовокислого калия по 8.12.3.3. перемешива
ют. затем добавляют в эти же колбы по 0.5 см3 раствора азотнокислого серебра, приготовленного по
8.12.3.2. При отсутствии вфильтрате ионов хлора (раствор имеет кирпично-красную окраску) промыва
ние фильтра прекращают.
После промывки фильтры помещаютвте же стаканчикидля взвешивания, что иперед фильтрова
нием. Стаканчикидля взвешивания с фильтрами высушивают всушильном шкафу, охлаждают вэксика
торе и взвешивают. Разница междудвумя последними взвешиваниями недолжна превышать 0,001 г.
8.12.5 Обработка результатов измерений
8.12.5.1 Массовуюдолю нерастворимогоостатка Хэ. %, рассчитывают поформуле
т ,2 - т » юр(26)
ш,4
где т 12— масса стаканчика для взвешивания с фильтром перед фильтрованием, г;
т,з — масса стаканчикадля взвешивания с фильтром после фильтрования, г;
т 14— масса навески испытуемого препарата, г.
100 — коэффициент перевода результата измерения впроценты.
8.12.5.2 Вычисление массовой доли нерастворимого остатка в препарате проводят до второго
десятичного знака с последующим округлением до первогодесятичного знака.
27