С. 4 ГОСТ 26185-84
После охлаждения в колбу прилипают небольшое количество дистиллированной воды, со
держимое взбалтывают и количественно переносят через воронку в колбу для отгона вмести
мостью от 500 до 700 см’. Для устранения толчков при кипении в колбу для отгона помешают пемзу.
Колбу для сжигания несколько раз ополаскивают небольшими порциями воды (общий объем 200—
250 см’). Промывные воды переносят в колбу для отгона, соединенную с каплеулови телем. Колбу
с каплеуловителем присоединяют к холодильнику. Приемником служит коническая колба
вместимостью от 250 до 500 см1, в которую из бюретки приливают 50 см’ раствора 0,05 моль/дм’
серной кислоты и от 3 до 5 капель метилового красного в качестве индикатора. Конец трубки
холодильника погружают в серную кислоту.
Когда прибор собран, в колбу для отгона приливают раствор 330 г/дм5гидроксида натрия, от
50 до 60 см» на каждые 10 см5серной кислоты, взятой для сжигания. Гидроксид натрия приливают
осторожно по стенке, поддерживая колбу в наклонном положении. При этом гидроксид
натрия стекает на дно, не смешиваясь с жидкостью. Этим устраняется опасность потери аммиака.
Колбу для отгона быстро закрывают пробкой, соединенной с насадкой, осторожно переме
шивают содержимое и нагревают.
Не допускается ослаблять нагревание во время отгонки во избежание обратного втягивания
жидкости из приемника.
Отгоняют не менее •’/, содержимого колбы. Момент окончания отгонки определяют по крас
ной лакмусовой бумаге. По окончании отгонки нагревание прекращают, отнимают приемник и
конец трубки холодильника или форштосса обмывают дистиллированной водой из промывной
склянки. Содержимое приемной колбы титруют раствором 0,1 моль/дм’ гидроокиси натрия.
Не обходимо проведение контрольного опыта, который ведут так же, как описано выше, но
без навески продукта.
3.4.4. Обработкарезультатов
Массовую долю общего азота в продукте (Л-,) в процентах, в пересчете на сухое вещество,
вычисляют по формуле
*2 =
{У - Ур - К 0,0014 100 100
т •(100 - я»,)
где У - объем раствора 0.1 моль/дм’ (0,1 н) гидроксида натрия, израсходованный на титрование
серной кислоты в контрольном опыте. см3;
У, — объем раствора 0,1 моль/дм’(0,1 н) гидроксида натрия, израсходованный на титрование
избытка серной кислоты в рабочем опыте, см’;
К - коэффициент пересчета на точный раствор 0.1 моль/дм5гидроксида натрия;
0,0014 — количество азота, эквивалентное 1см3 раствора 0,1 моль/дм’ (0.1 н) гидроксида
натрия, г;
/я, - массовая доля воды в продукте, %\
т — масса образца, г.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результа
тов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превы
шать 0,2 %. Вычисление проводят до второго десятичного знака.
3.5.О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л ип о с т о р о н н и х п р и м е с е й (б а л
л а с т а ) в в о з д у ш и о-с ух их в о д о р о с л я х и т р а п а х
3.5.1. Сущностьметода
Метод основан намеханическом отделении посторонних примесей (балласта) и весовом
определении их массы.
3.5.2. Аппаратура,материмы
Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104—88.
Пиицет по ГОСТ 21241-89.
Бумага белая.
3.5.3. Проведение анализа
500 г ламинарии, 200 г морской травы, филлофоры, фукусов или 100 г фурцеллярии, апфель-
ции, отвешенных с абсолютной погрешностью не более 0,1 г. помешают на лист чистой белой
бумаги. Тщательно пинцетом выбирают посторонние водоросли, ракушки, вытряхивают песок
и другие примеси и взвешивают их.
158