ГОСТ 26185-84 С. 15
Фотоэлектроколориметр с пределами измерения оптической плотности от 0 до 1.3.
Цилиндры мерные с притертой пробкой по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100см5.
Электропечь сопротивления лабораторная по ОСТ 16.0.801.397—87.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147—80.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363-80, раствор 330 г/дм’ (33 %-ный).
Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, х. ч.
Бензин или хлороформ по Госфармакопее СССР.
Кислота серная по ГОСТ 4264—77, х. ч., раствор 250 г/дм’(25 %-ный).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197- 74, х. ч.. раслюр 250 г/дм’ (25 %-ный).
3.14.3.3. Проведениеанализа
Навеску измельченного продукта от 0,5 до 1 г. взвешенную в тигле с абсолютной погрешно
стью не более 0,001 г, смачивают 5—6 каплями раствора 330 г/дм’ гидроксида калия. Содержимое
тигля подсушивают и осторожно обугливают в электропечи сопротивления при слабом калении
(400-450 *С), периодически смачивая водой, до получения черно-стального оттенка. Уголь измель
чают стеклянной палочкой в порошок, облипают 10см’ кипящей дистиллированной воды, после
чего перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр в мерный цилиндр с притертой пробкой
вместимостью 100см5.
Уголь промывают кипящей дистиллированной водой на фильтре последовательно 5—6 раз.
общее количество фильтрата не должно превышать 60 см*. После охлаждения фильтрата объем
жидкости в ии-тнндре доводят дистиллированной водой до 60 см’ и добавляют 10 см’ бензина
(хлороформа). 6 -7 капель серной кислоты до кислой реакции по лакмусу и 3—4 капли раствора 250
г/дм’ азотнстокислого натрия. Смесь шгтенсивно взбалтывают в течение 2 мин.
Оптическую плотность окрашенного бензинового слоя измеряют фотоэлектроколориметром
в кюветах с рабочей длиной 10 мм при длине волны 490 нм против чистого бензина. Неоходимо
проводить контрольный опыт с использованием вместо фильтрата 60 см5дистиллированной воды.
Измерения повторяют три раза и по полученным результатам определяют среднее арифметиче
ское значение оптической плотности.
Количество йода, соответствующее определенной оптической плотности, рассчитывают по
градуировочному графику.
3.14.3.4. Построениеградуировочного графики
Готовят раствор йодистого калия с содержанием его 0,00382 г/см’. Навеску массой 5 г свеже-
перекристаллнзованного йодистого калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см’ ди
стиллированной водой.
В цилиндры с притертыми пробками вместимостью 100 см’ приливают 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8. 9 см1
Йодистого казня, затем —все реактивы, добавляемые к рабочей пробе.
Содержимое цилиндров энергично встряхивают. Оптическую плотность окрашенного бензи
нового стоя измеряют фотоэлектроколориметром в кюветах с рабочей длиной 10 мм при дзине
волны 490 нм.
3.14.3.5. Обработкарезулыпатов
Массовую долю йода в продукте (ЛГ|4) в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисля
ют по формуле
v
т
100 100
14
= /я,(НК) -
от,)’
где т —масса йода, найденная по градуировочному графику, мг;
/я, - масса исследуемого продукта, г:
/и, - массовая доля воды в продукте, %.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение резуль
татов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны
превышал, 0.01 %. Вычисление проводят до второго десятичного знака.
169