С. 14 ГОСТ 26185-84
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения йода с азотистокис
лым натрием в кислой среде и титрометрическом определении его.
3.14.2.2. Аппаратура,реактивы иматериалы
Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104—88.
Электропечь сопротивления лабораторная по ОСТ 16.0.801.397-87.
Цилиндры мерные с притертой пробкой по ГОСТ 1770-74. вместимостью 100 см’.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919—83.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363—80. раствор 330 г/дм’ (33 %-ный).
Калий йодистый по ГОСТ 4232—74. х. ч.
Бензин или хлороформ по Госфармакопее СССР.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, концентрированная, х. ч.
Натрий азотокислый по ГОСТ 4197—74, х. ч.. раствор 250 г/дм1(25 %-ный).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
3.14.2.3. Подготовка к испытанию
Приготовление раствора йодистого калия
5 г йодистого калия, отвешенных с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, растворяют в
I дм1дистиллированной поды. В 1см’ полученного раствора содержится 0.00382 г йода.
3.14.2.4. Проведениеиспытания
Навеску измельченного продукта от 0,5 до 1г, взвешенную в тигле с абсолютной погрешнос
тью не более 0.001 г, смачивают 5-10 каплями раствора 330 г/дм* гидроксида калия. Содержимое
тигля подсушивают и осторожно обугливают в электропечи сопротивления при слабом калении
(400—450 *С), периодически смачивая водой, до появления черно-стального оттенка.
Уголь измельчают стеклянной палочкой в порошок, облипают кипящей дистиллированной
водой в количестве 10 см5, после чего перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр в мер
ный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100см5.
Уголь промывают кипящей дистиллированной водой на фильтре последовательно пять-шесть
раз, причем общее количество фильтрата не должно превышать 60 см5. После охлаждения фильтра
та объем жидкости в цилиндре доводят дистиллированной водой до 60 см1и добавляют 10
см‘ бензина (хлороформа), 6 -7 капель концентрированной серной кислоты и 3—4 капли
раствора 250 г/дм4азотнстокислого натрия. Смесь интенсивно взбалтывают в течение 2 мин.
Одновременно проводят контрольный опыт, используя вместо исследуемого образца дистил
лированную воду и все реактивы, как в опыте.
Из бюретки по каплям приливают раствор йодистого калия до одинаковой окраски в рабочем
и контрольном опытах.
3.14.2.5. Обработкарезультатов
Массовую долю йода (Л",,) в продукте в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют
по формуле
vV •0.00382 ■100 -100
Л|3 “ т(100/и,)
где V - объем раствора йодистого калия, израсходованный на титрование, см’;
т - масса образца, г;
/я, - массовая доля воды в продукте, %.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение резуль
татов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны
превышать 0,01 %. Вычисление проводят до второго десятичного знака.
3.14.3. Количественное определение (калориметрическийметод)
3.14.3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения йода с азотистокис
лым натрием в кислой среде и колориметрическом определении его.
3.14.3.2. Аппаратура,реактивы иматеримы
Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104—88.