ГОСТ 26185-84 С. 27
рожно приливают раствор 330 г/дм’ гидроксида натрия от 50 до 60 см’ на каждые 10 см’ серной
кислоты, взятой для сжигания.
Гидроксид натрия приливают осторожно по стенке, поддерживая колбу в наклонном положе
нии. При этом гидроксид натрия стекает на дно, не смешиваясь с жидкостью. Этим устраняется
возможность потери аммиака.
Колбу для отгона быстро закрывают пробкой, соединенной с насадкой, осторожно переме
шивают содержимое и нагревают.
Отгоняют не менее V, содержимого колбы. Момент окончания отгонки определяют по крас
ной лакмусовой бумаге. По окончании отгонки нагревание прекращают, отнимают приемник и
конец трубки холодильника или форштосса обмывают дистиллированной водой. Содержимое при
емной колбы титруют раствором 0,05 моль/дм’ гидроксида натрия. Необходимо проведение
конт рольного опыта, который ведут как описано выше, но без навески продукта.
4.4.12.4. Обработкарезультатов
Массовую долю общего азота в продукте (XJ}) в процентах, в пересчете на сухое вещество,
вычисляют по формуле
(У - У\) ■К ■0,0007 100 ■100
«1(100 /»|)
где V - объем раствора 0.05 моль/дм’ (0.05 н) гидроксида натрия, израсходованный на титрова
ние в контрольном опыте, см3;
Vt - объем раствора 0,05 моль/дм3(0.05 и) гидроксида натрия, израсходованный на титрова
ние в рабочем опыте, см3;
Л" — коэффициент пересчета на точный раствор 0,05 моль/дм3 гидроксида натрия;
0.0007 - количество азота, эквивалентное 1см3раствора 0.05 моль/дм3гидроксида натрия, г;
/я, - массовая доля воды в продукте, %\
т — масса исследуемого образца, г.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов
двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать
0,3 %. Вычисление проводят до второго десятичного знака.
4.4.13. О п р е д е л е н и еп р и с у т с т в и я
4.4.14. О п р е д е л е н и е п р и с у т с т в и я
ца,м е д и ,о л о в а , ц и н к аи м ы ш ь я к а
й о д ав а г а р е - по п. 3.14.
т я ж е л ы хм е т а л л о в -с в и н
— к а ч е с т в е н н а яр е а к ц и я
4.4.14.1. Сущностьметода
Метод основан на взаимодействии ионов тяжелых металлов с сероводородом с образовани
ем окрашенного комплекса.
4.4.14.2. Аппаратура,реактивы иматеримы
Весы аналитические класса 2 с пределами измерений отО до 200 г по ГОСТ 24104-88.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919—83.
Аппарат Киппа по ГОСТ 25336—82.
Колбы стеклянные конические по ГОСТ 25336-82.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77. растворы 2 моль/дм’ (2 н) и 200 г/дм*.
Железо сернистое.
Вода сероводородная свежеприготовленная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026- 76.
4.4.14.3. Подготовка к анализу
Приготовление раствора сероводородной воды
Способ получения сероподорода основан на действии соляной кислоты 200 г/дм3(20 %-ной)
на сернистое железо. Реакцию проводят в аппарате Киппа. Из газоотводной трубки сероводород
пропускают через склянку с небольшим количеством воды, затем через сосуд с водой, охлаждае
мый смесью воды со льдом, и через контрольную склянку с водой (через нее должен проходить
один пузырек газа приблизительно через 2с). Насыщение проводят 15-25 мин.
4.4.14.4. Проведение анашза
181