ГОСТ 26185-84 С. 3
В предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель отвешивают от
1,5 до 2 г продукта с абсолютной погрешностью не более 0.001 г. Тигель с навеской помешают на
электрическую плитку и осторожно обугливают, а татем озоляют в муфельной печи при
темно красном калении (температура 450—500’С) до однородного цвета золы без темных
вкраплений и
до постоянной массы.
3.3.4. Обработкарезультатов
Массовую долю золы в продукте (Af,) в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют
по формуле
У _ {ту --100 • ИХ)
1 (т| - ль) •(100 • Отз)’
где отц - масса пустого тигля, г;
от, — масса тигля с продуктом, г:
от, - масса тигля с золой, г;
от3 - массовая доля поды в продукте. %.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результа
тов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превы
шать 0,2 %. Вычисление проводят до второго десятичного знака.
3.4. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и о б щ е г о а з о т а
3.4.1. Сущностьметода
Метод основан на окислении органического вещества при сжигании его в серной кислоте в
присутствии катализатора, отгоне образующегося аммиака и улаативанин его титрованным ра
створом серной кислоты с последующим обратным титрованием избытка ее. По количеству свя
занной аммиаком кислоты судят о массовой доле азота в навеске исследуемого образна.
3.4.2. Аппаратура. />еактивыи материаш
Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 2(H) г по ГОСТ 24104—88.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919—83.
Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336—82.
Колбы для сжигания по ГОСТ 25336-82. вместимостью 100. 250 см’.
Колбы плоскодонные или круглодонные по ГОСТ 25336—82, вместимостью от 500 до 750 см*.
Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Бюретки по ГОСТ 29252—91. вместимостью 25 см*.
Насадка-каплеуловитель по ГОСТ 25336- 82.
Пемза.
Бумага лакмусовая.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, концентрированная и раствор 0,05 моль/дм* (0.1 н).
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328—77, раствор 330 г/дм* (33 *&-ный).
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328—77, раствор 0.1 моль/дм1(0.1 н).
Медь сернокислая 5-водпая по ГОСТ 4165-78.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145—74.
Метиловый красный по Н ГД. спиртовой раствор 0,02 г/дм4(0,002 %-ныА).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
3.4.3. Проведение испытании
Навеску тщательно измельченного продукта массой от 0,5 до I г взвешивают с абсолютной
погрешностью не более 0,001 г и осторожно вносят в колбу для сжигания вместимостью от 100до
250 см \ стараясь не задеть горлышка. В колбу прибавляют 10см’ серной кислоты, 0,5 г сернокис лой
меди и от 0,5 до 1.0 г сернокислого калия или другого катализатора.
Колбу закрывают насадкой Кьельдаля и осторожно, во избежание потерь, нагревают на элек
троплитке под тягой. Когда образование пены уменьшится, нагревание постепенно усиливают,
периодически взбалтывая содержимое колбы. Нагревание прекращают, как только содержимое
колбы станет прозрачным и примет зеленовато-голубой цвет. Внутренние стенки колбы должны
быть совершенно чистыми.
157