С. 12 ГОСТ 26185-84
где /и, — масса полученного экстракта, г:
т —масса водоросли, взятая па исследование, г;
т, - масса сухого студия в 20 г экстракта, г;
т\ - масса экстракта, взятая на высушивание, г (20 г):
/м, —массовая доля воды в водоросли (фуриеллярни). %.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение резуль
татов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны
превышать 0.5 %. Вычисление проводят до первого десятичного знака.
3.13. О п р е д е л е н и ем а с с о в о йд о л им а н н и т а
3.13.1. Сущностьметода
Метод основан на водной экстракции маннита, образовании комплексного соединения его с
сернокислой медью и определении количества по оптической плотности.
3.13.2. Аппаратура,реактивы иматериалы
Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-88.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919—83.
Баня водяная.
Центрифуга лабораторная.
Фотоэлектроколориметр с пределами измерения оптической плотности отОдо 1.3.
Фильтры стеклянные с пористой пластиной по ГОСТ 25336—82.
Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 и
500 см’.
Цилиндры лабораторные мерные стеклянные с пришлифованными пробками по ГОСТ
1770-74, вместимостью 100 см’.
Стекла часовые.
Медь сернокислая 5-водная, ч.д. а., по ГОСТ 4165—78, раствор 5 г/дм’ (0,5%-ный)и 125 г/дм’
(12,5 %-ный).
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328—77, раствор 4 моль/дм’ (4 н).
Кислота серная, ч. д. а., по ГОСТ 4204—77, концентрированная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556—81.
Пробки грушевидные.
3.13.3. Проведениеанализа
Навеску исследуемого образца 10 г, взятую с абсолютной погрешностью не более 0.01 г,
помещают в коническую колбу, заливают 100 см’ горячего раствора (температура от 80 до 90 “С)
5 г/дм’ сернокислой меди и выдерживают на кипящей водяной бане 25 мин.
Экстракт сливают через стеклянный фильтр, на который уложен слой ваты, в предваритель
но взвешенную колбу вместимостью 500 см’ так, чтобы водоросли не попадали на фильтр. Экст
ракцию повторяют еше раз. добавляя 70 см’ горячего раствора сернокислой меди и выдерживая
25 мин на кипяшей водяной бане. После этого в колбу еще дважды добавляют по 70 см’
горячего раствора сернокислой меди и оставляют на 25 мин. Все экстракты через тот же фильтр
собирают в одну колбу. Растворы могут быть мутными.
Водоросли переносят на фильтр, промывают 50 см’ горячей волы и выбрасывают. Фильтрат
присоединяют к общему экстракту. Экстракт перемешивают, охлаждают до комнатной температу ры
и взвешивают.
Для определения маннита параллельно отбирают две навески экстракта по 45 г в цилиндры
с притертой пробкой, добавляют 0,5 см’ серной кислоты4,доводят объем дистиллированной водой
до 50 см’ и выдерживают 30 мин. Приливают 25 см5 раствора гидроксида натрия 4
моль/дм’и 25 см’ раствора сернокислой меди 125 г/дм’.
Смесь тщательно взбалтывают, настаивают 1 ч, снова взбалтывают, отбирают 25 см’ и цент
рифугируют 3 мин при 5000 об/мин. После центрифугирования определяют колориметром опти
ческую плотность раствора при длине полны 597 нм в кюветах с рабочей длиной 1.0 и 3,0 мм
против раствора 2 моль/дм’ (2 н) гидроксида натрия. Массовую долю маннита, соответствующую
определенной оптической плотности, определяют по градуировочному графику.
3.13.4. Построениеградуировочного графика
* При анализе растворов чистого маннита кислоту добавлять не следует.
166