С. 26 ГОСТ 26185-84
Мри охлаждении раствора агара повышается его вязкость и пробирка при опускании термо
метра начинает погружаться в воду.
Когда при нажатии термометра пробирка погрузится в воду до отметки Б, отсчет проводят по
термометру, который показывает температуру застудневания раствора.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результа
тов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны пре
вышать 1*С.
4.4.10. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и в о д ы - по п. 3.2.
4.4.11.
4.4.12.
О п р е д е л е н и е
О п р е д е л е н и е
м а с с о в о й д о л и
м а с с о в о й д о л и
з о л ы — по п. 3.3.
о б щ е г о а з о т а
4.4.12.1. Сущностьметода
Метод основан на окислении органического вещества при сжигании его в серной кислоте в
присутствии катализатора, отгоне образующегося аммиака, улавливании его титрованным раство
ром серной кислоты с последующим обратным титрованием избытка ее. По количеству связанной
аммиаком кислоты судят о содержании азога во взятой навеске вещества.
4.4.12.2. Аппаратура,реактивы иматериалы
Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104—88.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919—83.
Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336—82.
Колбы для сжигания по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100. 250 см\
Колбы плоскодонные или круглодонные по ГОСТ 25336—82, вместимостью от 500 до 750 см*.
Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82.
Бюретка по ГОСТ 29252—91. вместимостью 25 см3.
Насадка-каплеуловитель по ГОСТ 25336—82.
Пемза.
Бумага лакмусовая.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, концентрированная и раствор 0.025 моль/дм1(0,05 н.).
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328—77, раствор 330 г/дм’ (33 %-ный).
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328—77, раствор 0,05 моль/дм’ (0,05 и).
Медь сернокислая пятиводная по ГОСТ 4165—78.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145—74.
Метиловый красный, спиртовой раствор 0.02 г/дм1(0.002 %-ный).
Водадистиллированная по ГОСТ 6709—72.
4.4.12.3. Проведениеанашза
Навеску тщательно измельченного продукта массой 1 г взвешивают в пробирку с абсолютной
погрешностью не более 0,001 г и осторожно переводят в колбу для сжигания вместимостью от
100до 250 см \ стараясь не задеть горлышка. В колбу прибавляют 10 см’ серной кислоты, 0.5 г серно кислой
меди и от 0,5 до 1.0 г сернокислого калия или другой катализатор. Для устранения голчков при
кипении в колбу помешают пемзу.
Колбу закрывают насадкой Кьельдаля и во избежание потерь осторожно нагревают на элек
троплитке под тягой.
Когда образование пены уменьшится, нагревание постепенно усиливают, периодически взбал
тывая содержимое колбы. Нагревание прекращают, как только содержимое колбы станет прозрач
ным и примет зеленовато-голубой цвет. Внутренние стенки колбы должны быть совершенно чи
стыми.
После охлаждения в колбу приливают небольшое количество дистиллированной воды, со
держимое взбалтывают и количественно переносят через воронку в колбу для отгона вместимос тью
от 500 до 700 см1. Колбу для сжигания несколько раз ополаскивают небольшими порциями воды
(общий объем 200—250 см1). Промывные воды переносят в колбу для отгона, соединенную с
каплеуловителем. Колбу для отгона с каплеуловителем присоединяют к холодильнику. Приемни ком
служит коническая колба вместимостью от 250 до 500 см1, в которую из бюретки приливают 50
см1раствора 0,025 моль/дм’ серной кислоты и от 3 до 5 капель метилового красного в качестве
индикатора. Конец трубки холодильника погружают всерную кислоту.
Когда прибор собран, в колбу для отгона по стенкам, избегая смешивания жидкостей, осто-
180