ГОСТ 490—2006
Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.
Зарезультатиспытанияпринимаютсреднеарифметическоезначениедвух параллельныхопреде
лений.
Предел повторяемости(сходимости) г— абсолютнаяразностьрезультатовдвух измерений, полу
ченных в условиях повторяемости при доверительной вероятности Р = 95 %. не превышает 0,04 %.
Предел воспроизводимости/? — абсолютнаяразностьрезультатовдвухизмерений, полученныхв
условиях воспроизводимости при доверительной вероятности Р = 95 %, не превышает 0,06 %.
Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.
7.10.2Метод аргентометрии в присутствии индикатора (арбитражный)
Методпредназначендляопределениямассовойдолихлоридов вдиапазонеизмеренийот0.1 % до
0,4 % с пределом абсолютной погрешности ± 0,02 %.
Определяют массу азотнокислого серебра, эквивалентную содержанию хлоридов в анализируе
мом растворе. Используют методобратноготитрования. Ионы хлора осаждаются ионами серебра, вво
димыми с избытком. Избыточные ионы серебра взаимодействуют с роданид-ионами с
образованием труднорастворимого роданистого серебра. Реакция проходит в присутствии
железоаммонийных квасцов в качестве индикатора.
Избыточнаякапля роданистого аммония приводит к взаимодействию роданид-иона (SCN*)и иона
железа (Fe3*). введенногос индикатором, и образованию роданистогожелеза Fe(SCN)3,окрашивающе
го раствор в розово-красный цвет.
Разность введенного количества азотнокислого серебра и установленного экспериментально его
избытка соответствует требуемому для осаждения ионов хлора исследуемого раствора.
7.10.2.1 Средства измерений, реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешива
ния не более ± 1 мг по ГОСТ 24104.
Стакан химический В(Н)-1-50 по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-25-1, 1-100-1 по ГОСТ 1770.
Бюретка 1-1(3>-2-10-0.05 по ГОСТ 29251.
Пипетки градуированные 1-2-2-1.1-2-2-5 по ГОСТ 29227.
Колба коническая Кн-1-100 по ГОСТ 25336.
Колба мерная 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Часы песочные на 1 мин или секундомер.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.
Квасцы железоаммонийные (Fe, III), ч.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067. х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, реактивов, по качеству и метрологическим
характеристикам не уступающих перечисленным выше.
7.10.2.2 Подготовка к испытанию
Раствор азотнокислого серебра концентрации с (AgN03) = 0.1 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.3
или из стандарт-титра: хранят в емкости из темного стекла.
Раствор азотной кислоты массовой долей 10 % готовят по ГОСТ 4517.
Раствор роданистогоаммония концентрации с (NH4CNS) = 0.1 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.3
или из стандарт-титра: хранят в емкости из темного стекла.
Раствор железоаммонийных квасцов готовят растворением 30 г квасцов [FeNH,(S04)2•12НгО) в
100 см3дистиллированной воды и добавлением раствора азотной кислоты до перехода коричневой
окраски в темно-зеленую.
7.10.2.3 Проведение испытания
От 2 до 4 г молочной кислоты с записью результата взвешивания до второго десятичного знака
количественнопереносятв коническую колбувместимостью 100 см3,добавляютоколо 25см3дистилли
рованной воды, перемешивают.
Из бюретки приливают 5 см3раствора азотнокислого серебра, хорошо перемешивают в течение
1мин, прибавляют2 см3раствора азотной кислоты. 1см3растворажелезоаммонийных квасцови титру
ют при постоянном перемешивании раствором роданистого аммония до появления не исчезающего в
течение 5 с розово-красного окрашивания.
7.10.2.4 Обработка результатов
Массовую долю хлоридов Х \. %. вычисляют по формуле
20