ГОСТ 490—2006
озоления — от 1,5 до 2 ч. Тигель с несгораемым остатком охлаждают в эксикаторе в течение 30 мим и
взвешивают.
Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяютдо тех пор. пока расхождение результатов
между двумя последовательными взвешиваниями будет не более 0.001 г.
7.7.3 Обработка результатов
Массовую долю золы X,. %, вычисляют по формуле
у - (0>2 — Я?! >100(2)
1т ’
где т2 — масса тигля с прокаленным остатком, г;
т , — масса тигля, г;
100 — коэффициент пересчета содержания несгораемого остатка в пробе на 100 г молочной кисло
ты;
т — масса навески молочной кислоты, г.
Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.
За результатиспытания принимаютсреднеарифметическоезначениедвух параллельныхопреде
лений.
Пределповторяемости(сходимости)г — абсолютнаяразностьрезультатовдвух измерений, полу
ченных в условиях повторяемости при доверительной вероятности Р = 95 %. не превышает 0.03 %.
ПределвоспроизводимостиR — абсолютная разностьрезультатовдвух измерений, полученныхв
условиях воспроизводимости при доверительной вероятности Р = 95 %, не превышает 0.05 %.
Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.
7.8 Определение массовой доли железа
Определение проводятколориметрическим роданиднымметодомс визуальнойоценкойрезульта
та или с построением градуировочного графика.
Метод основан на образовании в кислой среде окрашенного в красный цвет комплекса роданида
железа (III).
7.8.1 Визуальная оценка
7.8.1.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешива
ния не более ± 1 мг по ГОСТ 24104.
Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147.
Электропечь камерная с диапазоном автоматического регулирования рабочей температуры от
400 СС до 1100 °С.
Эксикатор 1(2) — 140(190) по ГОСТ 25336 с хлористым кальцием, предварительно прокаленным
при температуре (300 ± 50) °С в течение 2 ч.
Баня паровая.
Щипцы тигельные.
Картон асбестовый или сетка асбестовая.
Пипетки градуированные 1-2-2-1. 1-2-2-2 по ГОСТ 29227.
Пипетка с одной отметкой 2-2-1 по ГОСТ 29169.
Колбы мерные 2-50-2. 2-100-2. 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндр 1-100-1 по ГОСТ 1770.
Ареометры общего назначения по ГОСТ 18481.
Квасцы железоаммонийные (Fe.lll),4.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067. х.ч.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов,
реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.
7.8.1.2 Подготовка к испытанию
Растворроданистогоаммониямассовойдолей30% готовятпоГОСТ4517: хранятвемкостиизтем
ного стекла.
Раствор азотной кислоты массовой долей 25 % готовят по ГОСТ 4517.
Раствор соляной кислоты 1:1 готовят разбавлением по объему соляной кислоты массовой долей
не менее 35 % (одна часть) дистиллированной водой (одна часть).
13