ГОСТ 490—2006
Колба коническая Км-1-100 по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2-100-2. 2-200-2. 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки с одной отметкой 1-2-1, 1-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 29169.
Пипетки градуированные 1-2-2-5,1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1-25-1 по ГОСТ 1770.
Ареометры общего назначения по ГОСТ 18481.
Барий хлористый по ГОСТ 4108. х.ч.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166. х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. х.ч.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, реактивов, по качеству и метрологическим
характеристикам не уступающих перечисленным выше.
7.9.1.2 Подготовка к испытанию
Раствор хлористого бария массовой долей 20 % готовят по ГОСТ 4517.
Раствор соляной кислоты массовой долей 10 % готовят по ГОСТ 4517.
Раствор растворимого крахмала массовойдолей 1% готовятпо ГОСТ4517; применяютсвежепри
готовленным.
Стандартный раствор сульфатов. 1см3 которого содержит 1мг сульфатов (S04), готовят из высу
шенного до постоянной массы при температуре (102 ±2) °С сернокислого натрия (Na2S04) по
ГОСТ 4212.
Свежеприготовленный рабочийрастворсульфатов, содержащий 0.1 мг сульфатовв 1см3, готовят
разбавлением 10см3стандартного раствора сульфатовдистиллированной водойв мерной колбевмес
тимостью 100 см3с доведением объема водой до метки и перемешиванием.
7.9.1.3 Построение градуировочного графика
Готовятсерию растворовсравнения. Вконические колбы вместимостью 100 см3вносят 1.2.3.4.5,
6, 7. 8. 9.10 см3свежеприготовленного рабочего раствора сульфатов, что соответствует содержанию
сульфатов в них0.1; 0.2; 0,3; 0.4; 0,5; 0.6; 0.7:0.8:0.9; 1.0 мг. дистиллированную водудо объема 25 см3.
1см3 раствора соляной кислоты. 3 см3 раствора крахмала итщательно перемешивают в течение 1мин.
Затемдобавляют3см3раствора хлористогобарияи снова перемешивают в течение 1мин.затем перио
дически через каждые 10 мим. Общий объем раствора — 32 см3.
Одновременно готовятконтрольныйраствор, несодержащий сульфатов. Он состоитиз25см3дис
тиллированной воды. 1см3растворасолянойкислоты. 3 см3растворакрахмалаи3 см3растворахлорис
того бария.
Через 30 мим, в течение которых проводят периодическое перемешивание, измеряют оптическую
плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре
при длине волны (480 ± 10) нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
По полученнымданным строятградуировочный график, откладывая на оси абсциссзначения мас
совой доли сульфатов в миллиграммах, а на оси ординат соответствующие значения оптической плот
ности. Каждое значениеоптическойплотности находяткаксреднееизтрехпараллельныхопределений.
Градуировочный графикпроверяютне режеодного раза втримесяца, атакжепри сменереактивов
или фотоэлектроколориметра.
7.9.1.4 Проведение испытания
От 1 до 3 г молочной кислоты с записью результата взвешивания до второго десятичного знака
количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 200 см3, объем доводятдистиллиро
ванной водой до метки и перемешивают. В коническую колбу вместимостью 100 см3помещают 20 см3
полученного раствора, прибавляют 5 см3дистиллированной воды. 1 см3 раствора соляной кислоты, 3
см3 раствора крахмала и 3 см3 раствора хлористого бария. Перемешивают в течение 1 мин, затем
периодически через каждые 10 мин.
Через30 мин измеряютоптическую плотностьисследуемого растворапоотношению кконтрольно
му раствору, не содержащемусульфатов, при техже условиях, при какихстроился градуировочный гра
фик.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят
массовую долю сульфатов (мг) в пробе.
7.9.1.5 Обработка результатов
Массовую долю сульфатов Х3. %. вычисляют по формуле
16