ГОСТ 490—2006
Измеряютоптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору на
фотоэлектрическом колориметре с использованием кювет толщиной поглощающего свет слоя 50 мм и
светофильтра длиной волны (480 ± 10) нм.
По полученнымданным строят градуировочныйграфик, откладывая на оси абсцисс значения мас
совойдолижелеза в миллиграммах, а наоси ординатсоответствующиезначенияоптическойплотности.
Каждое значение оптической плотности находят как среднее из трех параллельных определений.
Градуировочный график проверяют не реже одного раза втри месяца, а также при заменесредств
измерений, реактивов.
7.8.2.4 Проведение испытания
От 2 до 4 г молочной кислоты с записью результата взвешивания до второго десятичного знака
количественно переносят в мерную колбувместимостью 50см3,добавляют3 см3 растворасоляной кис
лоты, 1см3раствора азотной кислоты, 2 см3раствора роданистого аммония, доводят объем дистилли
рованной водой до метки и перемешивают.
Одновременноготовятконтрольныйраствортакже, какпри построенииградуировочногографика.
Черездве минуты после прибавления раствора роданистогоаммония измеряютоптическую плот
ностьанализируемогораствора поотношению кконтрольному раствору вкюветахтолщиной поглощаю
щего свет слоя 50 мм при длине волны (480 ± 10) нм.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят
массовую долю железа (мг) в пробе.
7.8.2.5 Обработка результатов
Массовую долю железа (III) Х2. % или мг/кг, вычисляют по формулам:
у _ /П| 100(3)
2 ~ /п1000
ИЛИ
=
х ,
_ л>, 1000
(4)
где т , — масса железа (III) в пробе, определенная по градуировочному графику, мг;
100 — коэффициент пересчета содержания железа в пробе на 100 г молочной кислоты:
т — масса навески молочной кислоты, г;
1000 — коэффициент пересчета содержания железа из миллиграммов в граммы (3):
1000 — коэффициент пересчета содержания железа в пробе на 1 кг молочной кислоты (4).
Вычисления проводят с записью результата до первого десятичного знака.
За результатиспытания принимают среднеарифметическое значениедвух параллельныхопреде
лений.
Пределповторяемости (сходимости)г — абсолютнаяразностьрезультатовдвух измерений, полу
ченных в условиях повторяемости при доверительной вероятности Р - 95 %, не превышает 0.0002 % (2
мг/кг).
ПределвоспроизводимостиR — абсолютная разностьрезультатовдвух измерений, полученныхв
условияхвоспроизводимостипри доверительнойвероятностиР - 95%, не превышает0,0003% (3 мг/кг).
Окончательный результатокругляютдотретьегодесятичного знака (%) илидо целогочисла(мг/кг).
7.9 Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят фототурбидиметрическим методом или весовым методом с прокаливани
ем осадка сульфата бария.
Методы основаны на взаимодействии сульфат-ионов и ионов бария с образованием труднорас
творимого сернокислого бария.
7.9.1 Фототурбидиметрический метод
Метод предназначендля определения массовойдоли сульфатов вдиапазоне измерений от0,1 %
до 0.4 % с пределом абсолютной погрешности ± 0.04 %.
Проводится оценка интенсивности опалесценции сульфата бария измерением оптической плот
ности исследуемого раствора и определение сульфатов по градуировочному графику.
7.9.1.1 Средства измерений, реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешива
ния не более ± 1 мг по ГОСТ 24104.
Колориметр фотоэлектрический со светофильтром длиной волны (480 ± 10) нм.
Часы песочные на 1 мин или секундомер.
Стакан химический В(Н)-2-50 по ГОСТ 25336.
15