ГОСТ 490—2006
Содержимое колбы кипятят с обратным холодильником в течение 6 мин, охлаждают, закрыв про
бкойотрубкой. наполненной натронной известью, добавляюттри капли раствора фенолфталеинаи тит
руют раствором серной кислоты до обесцвечивания.
Параллельно проводят контрольное определение. В коническую колбусо шлифом вместимостью
250 см3 вносят 10см3 раствора гидроокиси натрия. 90 см3дистиллированной воды, кипятят с обратным
холодильником в течение 5 мин. охлаждают, закрыв пробкой с трубкой, наполненной натронной
извес тью. и титруют раствором серной кислоты в присутствии фенолфталеина до обесцвечивания.
7.6.4 Обработка результатов
Массовую долю молочной кислоты X. %. вычисляют по формуле
х _ (Ц — пУд
)К
0Д9 -100(1)
т
где V, — объем раствора гидроокиси натрия, внесенный в раствор молочной кислоты, см3:
л — отношение объемов раствора гидроокиси натрия, взятого на контрольное определение
(10 см3), и раствора серной кислоты, израсходованного на его титрование;
V2— объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование избытка гидроокиси
натрия, см3;
К — коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия концентрации c(NaOH) = 1 моль/дм3.
Определяют по ГОСТ 25794.1;
0.09 — масса молочнойкислоты, соответствующая 1см3раствора гидроокиси натрия концентрации
с (NaOH) = 1 моль/дм3, г;
100 — коэффициентпересчетасодержания молочнойкислоты впробена 100 г молочнойкислоты;
т — масса навески молочной кислоты, г.
Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.
За результат испытанияпринимаютсреднеарифметическоезначениедвух параллельныхопреде
лений.
Предел повторяемости(сходимости)г— абсолютная разностьрезультатовдвухизмерений, полу
ченных в условиях повторяемости при доверительной вероятности Р = 95 %, не превышает 0,3 %.
Предел воспроизводимостиR — абсолютнаяразностьрезультатовдвухизмерений, полученныхв
условиях воспроизводимости при доверительной вероятности Р = 95 %, не превышает 0.6 %.
Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.
При необходимости определения изомеров молочной кислоты применяют ферментативный
метод, приведенный в приложении А.
7.7 Определение массовой доли золы
Методоснован наопределениинесгораемогоостаткамолочнойкислоты ипредназначендля опре
деления несгораемого остатка в диапазоне измерений от 0.1 % до 0.6 % с пределами абсолютной
погрешности ♦ 0.03 %.
7.7.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешива
ния не более ± 1 мг по ГОСТ 24104.
Электропечь камерная с диапазоном автоматического регулирования рабочей температуры от
400 °С до 1100 °С.
Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147.
Эксикатор 1(2)-140( 190) по ГОСТ 25336 с хлористым кальцием.предварительно прокаленным при
температуре (300 ± 50) °С в течение 2 ч.
Баня песочная.
Щипцы тигельные.
Картон асбестовый или сетка асбестовая.
Допускается применениедругих средств измерений, вспомогательных устройств, материалов, по
качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.
7.7.2 Проведение испытания
От 2 до 5г молочной кислоты с записью результата взвешиваниядо четвертого десятичного знака
помещаютв фарфоровый тигель, предварительно прокаленныйдо постоянной массы при температуре
(650 ± 50) °С, охлажденный в эксикаторе и взвешенный.
Кислотувтиглеосторожновыпариваютнапесочнойбанепочтидосуха. Тигель состатком помеща
ютвэлектропечь иозоляют, постепенноподнимая температуруот 400 °Сдо 700 °С. Продолжительность
12