ГОСТ 490—2006
m, 0,412 -100
т
7.9.2.3 Проведение испытания
40 гмолочной кислоты сзаписью результата взвешивания до второгодесятичного знака количест
венно переносятв химическийстакан вместимостью 250 см3,добавляютот 100 до 150 см3дистиллиро
ванной воды, перемешивают и нагревают до температуры 90 X .
Осаждение сульфат-ионов проводят раствором хлористого бария массовой долей 10 %. Осади-
тель в объемеот 10до 12 см3разбавляютдистиллированной водойдо 50 см3, нагреваютдо температу
ры 90 X и осторожно по каплям при перемешивании добавляют к горячему раствору разбавленной
молочной кислоты. Стакан ставят на кипящую водяную баню. Кактолько осадок осядет и жидкость над
ним станетпрозрачной, проверяютполнотуосаждениясульфатабария. Дляэтоговрастворнадосадком
осторожнопо палочке вносят 3капли горячего растворахлористого бария. Полноеосаждение достигну
то. если отсутствует помутнение раствора. Впротивном случаедобавляют ещеот0,5до 1см3 раствора
осадителяивновьпроверяютполнотуосаждения. Суспензию сульфата бариявыдерживаютнакипящей
водяной бане еще не менее двух часов для созревания осадка.
Декантацией ифильтрованием подразрежениемотделяютосадокотжидкойфазы, используякол
бу с тубусом, воронку Бюхнера, обеззоленный фильтр «синяя лента».
Осадок промывают дистиллированной водой порциями по 20 см3.
Проверку полнотыотмыванияот ионовхлора проводят, используярастворазотнокислогосеребра.
Объем промывных вод должен быть не более 200 см3.
Промытый осадоквместес фильтром переносятв прокаленный ивзвешенный тигель, подсушива
ют и прокаливают при температуре (650 ♦ 50) °С в течение 1ч.
Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до тех пор. пока расхождение результатов
двух последовательных взвешиваний будет не более 0.001 г.
7.9.2.4 Обработка результатов
Массовую долю сульфатов Х’3, %. вычисляют по формуле
л з
_
-------—--------•
(
6
)
где т , — масса прокаленного осадка сульфата бария, г;
0,412 — коэффициент пересчета, выражающий соотношение молекулярных масс сульфат-иона (96)
и сернокислого бария (233);
100 — коэффициент пересчета содержания сульфатов в пробе на 100 г молочной кислоты:
т — масса навески молочной кислоты, г.
Вычисления проводят с записью результата до третьего десятичного знака.
За результатиспытанияпринимаютсреднеарифметическоезначениедвух параллельныхопреде
лений.
Предел повторяемости(сходимости)г— абсолютная разностьрезультатовдвухизмерений, полу
ченных в условиях повторяемости при доверительной вероятности Р = 95 %, не превышает 0,02 %.
Пределвоспроизводимости/? — абсолютнаяразностьрезультатовдвухизмерений, полученныхв
условиях воспроизводимости при доверительной вероятности Р = 95 %, не превышает 0,04 %.
Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.
7.10 Определение массовой доли хлоридов
Определение проводятфототурбидиметрическим методом или методом аргентометрии в присут
ствии индикатора.
Методыоснованы навзаимодействии ионовхлора иионовсеребрасобразованием труднораство
римого хлористого серебра.
7.10.1 Фототурбидиметрический метод
Методпредназначендляопределениямассовойдолихлоридов вдиапазонеизмеренийот 0,1 % до
0.4 % с пределом абсолютной погрешности ± 0,04 %.
Проводится оценка интенсивности опалесценции хлористого серебра измерением оптической
плотности исследуемого раствора и определение хлоридов по градуировочному графику.
7.10.1.1 Средства измерений, реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешива
ния не более ± 1 мг по ГОСТ 24104.
Колориметр фотоэлектрический со светофильтром длиной волны (480 ± 10) нм.
Стакан химический В(Н)-2-50 по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки с одной отметкой 1-2-1, 2-2-5, 2-2-20 по ГОСТ 29169.
18