ГОСТ 490—2006
Стандартный раствор железа. 1см3которого содержит 1мгжелеза (III); готовят изсвежеперек-
ристаллизованных железоаммонийных квасцов (FeNH4(S04)2■12НгО] по ГОСТ 4212.
Свежеприготовленный рабочий раствор железа, содержащий 0,01 мгжелеэа (III) в 1см3, готовят
разбавлением 1 см3стандартного раствора железа дистиллированной водой в мерной колбе вмести
мостью 100 см3с доведением объема водой до метки и перемешиванием.
7.8.1.3 Проведение испытания
2 г молочной кислоты с записью результата взвешиваниядо второгодесятичного знакаозоляютпо
7.7.2.
Кзоледобавляют2см3растворасоляной кислоты иосторожно выпариваютна паровойбане. Оста
токрастворяютв 1 см3соляной кислоты массовойдолей не менее 35%. добавляют 1см3раствораазот
ной кислоты и количественно переносят а мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 2 см3
раствора роданистого аммония, дистиллированной воды до метки и перемешивают.
Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий в том же объеме все указанные выше
реактивы и 2 см3свежеприготовленного рабочего раствора железа (0.02 мг Fe).
Окраска комплекса роданида железа устойчива в течение 5 мин.
Содержание железа (III) в молочной кислоте равно или менее 0.001 % (10.0 мг/кг). если окраска
анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора сравнения.
7.8.2Метод с построением градуировочного графика (арбитражный)
Метод предназначен для определения массовойдоли железа в диапазоне измерений от 0.0004 %
до 0,002 % (от 4 до 20 мг/кг) с пределами абсолютной погрешности ± 0.0002 % (± 2 мг/кг).
Предварительное окисление железа (II) проводят азотной кислотой.
7.8.2.1 Средства измерений, реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешива
ния не более ± 1 мг по ГОСТ 24104.
Колориметр фотоэлектрический со светофильтром длиной волны (480 ± 10) нм.
Колба коническая Кн-1-100 по ГОСТ 25336.
Пипетки градуированные 1-2-2-1,1-2-2-5,1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Пипетки с одной отметкой 2-2-1, 2-2-20 по ГОСТ 29169.
Колбы мерные 2-50-2. 2-200-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1-25-1, 1-100-1 по ГОСТ 1770.
Ареометры общего назначения по ГОСТ 18481.
Квасцы железоаммонийные (Fe. Ill), ч.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067. х.ч.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, реактивов, по качеству и метрологическим
характеристикам не уступающих перечисленным выше.
7.8.2.2 Подготовка к испытанию
Раствор роданистогоаммониямассовойдолей30%готовятпоГОСТ4517; хранятвемкости изтем
ного стекла.
Раствор азотной кислоты массовой долей 25 % готовят по ГОСТ 4517.
Раствор соляной кислоты 1:1 готовят по 7.8.1.2.
Стандартный раствор железа. 1 см3которого содержит 1 мгжелеэа (III), готовят по 7.8.1.2.
Свежеприготовленный рабочий раствор железа, содержащий 0.005 мгжелеэа (111)в 1см3, готовят
разбавлением 1 см3стандартного раствора железа дистиллированной водой в мерной колбе вмести
мостью 200 см3с доведением объема водой до метки и перемешиванием.
7.8.2.3 Построение градуировочного графика
Готовят серию окрашенных растворов сравнения.
В мерные колбывместимостью 50см3вносят 1,2,4.6,8.10,12.14 см3свежеприготовленного рабо
чегорастворажелеза, чтосоответствуетсодержаниюжелеза вних0,005.0.01;0,02; 0.03; 0.04; 0,05; 0.06;
0,07мг. ВполученныерастворыдобавляютЗсм3раствора соляной кислоты, 1 см3раствора азотной кис
лоты. 2 см3 раствора роданистого аммония, доводят объем дистиллированной водой до метки и
перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор в мерной колбе вместимостью 50 см3, содержащий
все указанные выше реактивы, кроме железа.
14