ГОСТ 490—2006
Пипетки градуированные 1-2-2-5, 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1-50-1 по ГОСТ 1770.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. х.ч.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. х.ч.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, реактивов, по качеству и метрологическим
характеристикам не уступающих перечисленным выше.
7.10.1.2 Подготовка к испытанию
Раствор азотной кислоты массовой долей 25 % готовят по ГОСТ 4517.
Раствор азотнокислого серебра массовой долей 1,7 % готовят растворением 1.7 г азотнокислого
серебра (AgN03) в 98.3 см3дистиллированной воды: хранят в емкости из темного стекла.
Стандартный раствор хлоридов. 1см3 которого содержит 1мгхлоридов (Cl), готовят из прокален
ного при температуре 500 °С до постоянной массы хлористого натрия (NaCl) по ГОСТ 4212.
Свежеприготовленный рабочий раствор хлоридов, содержащий 0,01 мг хлоридов в 1см3,готовят
разбавлением 1см3стандартного раствора хлоридовдистиллированной водой в мерной колбе вмести
мостью 100 см3 с доведением объема водой до метки и перемешиванием.
7.10.1.3 Построение градуировочного графика
Готовят серию растворов сравнения. В мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 2.5: 5.0; 7.5;
10.0; 12,5:15.0; 17.5; 20,0 см3свежеприготовленного рабочего раствора хлоридов, что соответствует
содержанию хлоридов в них 0.025; 0,05; 0.075:0.10; 0.125; 0.15:0.175; 0,20 мг.
разбавляютдистиллиро ванной водойдо объема 40 см3,прибавляют2см3раствора азотной кислоты,
1см3 раствора азотнокис лого серебра, доводят объемы растворов водой до метки и
перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий хлоридов. В мерную колбу вмести
мостью50см3 вносят2 см3раствора азотнойкислоты. 1см3раствораазотнокислогосеребра, дистилли
рованную воду до метки и перемешивают.
Через 20 мин (выдержка в темноте), в течение которых проводят периодическое перемешивание
переворачиванием колб, измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к кон
трольному раствору на фотоэлектроколориметре при длине волны (480 ± 10) нм в кювете толщиной
поглощающего свет слоя 50 мм.
Пополученнымданным строят градуировочный график, откладывая наосиабсцисс значения мас
совойдолихлоридов вмиллиграммах, анаосиординатсоответствующиезначенияоптическойплотнос
ти. Каждое значение оптической плотности находят как среднее из трех параллельных определений.
Градуировочныйграфикпроверяютнережеодного раза втримесяца, а также при смене реактивов
или фотоэлектроколориметра.
7.10.1.4 Проведение испытания
От 1 до 2 г молочной кислоты с записью результата взвешивания до второго десятичного знака
количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 200 см3, объем доводят дистиллиро
ванной водой до метки и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 20 см3полу
ченного раствора. 2 см3 раствора азотной кислоты, 1 см3 раствора азотнокислого серебра,
перемешивая раствор после прибавления каждого реактива, доводятобъем раствора дистиллирован
ной водой до метки и вновь перемешивают.
Через 20 мин (выдержка в темноте, периодическое перемешивание) измеряют оптическую плот
ность раствора по отношению к контрольному, не содержащему хлоридов, при тех же условиях, при
каких строился градуировочный график.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят
массовую долю хлоридов (мг) в пробе.
7.10.1.5 Обработка результатов
Массовую долю хлоридов Х4. %, вычисляют по формуле
оо_(7)
m 20-1000
где т , — масса хлоридов в пробе, определенная по градуировочному графику, мг;
V— номинальная вместимость мерной колбы, см3;
100
—
коэффициент пересчета содержания хлоридов в пробе на 100 г молочной кислоты;
т — масса навески молочной кислоты, г;
20
—
объем разбавленного раствора молочной кислоты, взятый на испытание, см3;
1000
—
коэффициент пересчета содержания хлоридов из миллиграммов в граммы.
19