ГОСТ 32052—2013
Приложение А
(рекомендуемое)
Определение перекисного числа
А.1 Метод основан на предварительном растворении пробы лецитина в хлороформе, фильтрации раствора
с последующей отгонкой хлороформа, и реакции взаимодействия продуктов окисления лецитина с йодистым
калием в растворе ледяной уксусной кислоты с последующим количественным определением выделившегося
йода раствором тиосульфата натрия титриметрическим методом. Метод рекомендован для определения пере
кисного числа в лецитинах, для которых цветное число 10 %-ного раствора в толуоле составляет более 80 мг йода.
А.2 Средства измерений, посуда и реактивы — по 8.11.1.
А.З Отбор проб — по 8.1.
А.4 Условия проведения анализа — по 8.3.2.
А.5 Подготовка к анализу
А.5.1 Раствор крахмала массовой долей 1 % готовят по ГОСТ 4517. Раствор готовят непосредственно перед
проведением анализа.
А.5.2 Дистиллированную воду, не содержащую углекислоту, готовят по ГОСТ 4517. Срок хранения — 6 мес.
А.5.3 Раствор йодистого калия массовой долей 50 % готовят растворением 50 г йодистого калия в 50 см3
дистиллированной воды. Раствор готовят непосредственно перед проведением анализа.
А.5.4 Раствор тиосульфата натрия молярной концентрации с (Na2S20 3•5HzO) = 0.01 моль/дм3 (0,01 н) гото
вят по 8.11.2.6. Раствор готовят непосредственно перед проведением анализа.
А.5.5 Подготовка пробы — по 8.3.3.2.
А.6 Проведение анализа
Пробу массой 12.5 г растворяют в 50 см3 хлороформа при постоянном встряхивании в течение 30 мин.
отфильтровывают раствор в колбу, при этом фильтровальную воронку накрывают стеклом.
В отдельную колбу вместимостью 250 см3и высушенный, доведенный до постоянной массы и взвешенный
стаканчик вместимостью 50 см3 помещают по 5 см3 (далее аликвота) полученного фильтрата.
Стаканчик с аликвотой помещают в водяную баню для упаривания хлороформа (или оставляют на двое
суток под тягой, высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы и взвешивают до третьего десятичного
знака. Массу считают постоянной, если разница между двумя последовательными взвешиваниями не превышает
0,005 г. Определяют массу лецитина (го) в данном объеме аликвоты по разности между массой стаканчика с
аликвотой до упаривания и массой стаканчика с аликвотой после упаривания.
В колбу с 5 см3 фильтрата добавляют 15 см3 уксусной кислоты. 1 см3 раствора йодистого калия по А.5.3,
встряхивают в течение 1 мин и ставят в темное место под тягу на 5 мин. Затем добавляют 75 см3дистиллирован ной
воды, от 0.5 до 1,0 см3 раствора крахмала по А.5.1 и оттитровывают полученную смесь раствором тиосульфата
натрия по А.5.4 до исчезновения синей окраски при энергичном взбалтывании.
А.7 Обработка результатов
Перекисное число лецитинов Х5, ммолы’кг активного кислорода, вычисляют по формуле
*5
= (Ц -ц»)с 1ооо
го
(А.1)
где V, — обьем раствора тиосульфата натрия молярной концентрацией с (Na2S20 3- 5Н20) = 0.01 моль/дм3, из
расходованный на титрование пробы, см3:
V0 — обьем раствора тиосульфата натрия молярной концентрации с (Na2S20 3 •5Н20 ) = 0.01 моль/дм3. из
расходованный на титрование в холостом опыте, см3;
С — действительная концентрация использованного раствора тиосульфата натрия, вычисленная с учетом
поправки к номинальной молярной концентрации, определенной по ГОСТ 25794.2 (пункт 2.11.3).
моль/дм3;
1000 — коэффициент пересчета результата в ммолы’кг;
го — масса лецитина в соответствии с приложением А (А.6). г.
Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.
За окончательный результат определений принимают среднеарифметическое значение двух параллель
ных определений Х5со. %. округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости:
абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях повторяемости
при Р = 95 %, не превышает предела повторяемости г = 0.2 ммолы’кг активного кислорода.
Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях воспроиз
водимости при Р = 95 %, не превышает предела воспроизводимости R = 0.3 ммоль/кг активного кислорода.
Границы абсолютной погрешности определений перекисного числа ± 0,2 ммоль/кг активного кислорода
при Р = 95 %.
23