ГОСТ32052—2013
Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях
воспроизводимости при
Р=
95 %, не превышает предела воспроизводимости
R=
0.07 %.
Границы абсолютной погрешности определений массовой доли влаги и летучих веществ ♦ 0.05 % при
Р = 95 %.
8.10Определение кислотного числа
Методоснован на растворении лецитинов всмеси хлороформа и этилового спирта и титровании кис
лых компонентов раствором гидроокиси калия.
8.10.1 Средства измерений, посуда, вспомогательное оборудование, реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания
♦ 0.0001 г.
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от 0 °Сдо 100 °С. ценой деления 0.5 “С по
ГОСТ 28498.
Секундомер.
Колба Кн-1—250—40ТСХ по ГОСТ 25336.
Бюретка 1—2—25—0.05 по ГОСТ 29251.
Цилиндр мерный 1—50—1 поГОСТ 1770.
Баня водяная.
Хлороформ по ГОСТ 20015. очищенный.
Спирт этиловый ректификованный по нормативным документам, действующим на территории госу
дарства. принявшего стандарт.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363. ч. или стандарт-титр (фиксанал).
Фенолфталеин (индикатор).
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и вспо
могательного оборудования стехническими характеристиками не хуже приведенных выше, и реактивов по
качеству не ниже указанных.
8.10.2 Подготовка к анализу
8.10.2.1 Спиртовой раствор массовой долей фенолфталеина 1,0 % готовят по ГОСТ 4919.1.
8.10.2.2 Стандартный раствор гидроокиси калия молярной концентрации с (КОН) = 0.1 моль/дм3гото
вят по ГОСТ 25794.3 (подраздел 2.4) или из стандарт-титра (фиксанала). Раствор готовят непосредственно
перед проведением анализа.
8.10.2.3 Приготовление смеси хлороформа и этилового спирта
Смешивают 66 см1хлороформа и 34 см3этилового спирта. Кполученной смесидобавляют несколько
капельфенолфталеина и нейтрализуютдо слабо-розовой окраски раствором гидроокиси калия молярной
концентрации с (КОН) = 0.1 моль/дм3. Раствор готовят непосредственно перед проведением анализа.
8.10.2.4 Подготовка пробы — по 8.3.3.2.
8.10.3 Проведение анализа
Взвешивают хорошо перемешанную пробу массой от 0,5до 2.0 г с записью результата взвешивания
до третьего десятичного знака, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3. Затем быстро
добавляют 50 см3свежеприготовленной смеси хлороформа и этилового спирта, перемешивают,добавляют
от 1до 3 капель фенолфталеина по 8.10.2.1 и титруют раствором гидроокиси калия, подготовленного по
8.10.2.2 до получения слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 60 с.
8.10.4 Обработка результатов
Кислотное число лецитинов Х4. мг КОН/r. вычисляют по формуле
v _ VC 56.1
х « “ —
Щ— ’
(6)
где
V
— объем гидроокиси калия молярной концентрации с (КОН) = 0.1 моль/дм3 раствора, израсходо
ванный натитрование пробы, см3;
С — молярная концентрация стандартного титрованного раствора гидроокиси калия, вычисленная с
учетом поправки к номинальной молярной концентрации, моль/дм3;
56.1 — масса гидроокиси калия, соответствующая 1 см3 гидроокиси калия молярной концентрации
с
(КОН) = 0.1 моль/дм3раствора, мг КОН;
т
— масса анализируемой пробы по 8.10.3, г.
Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.
16