ГОСТ 32052—2013
Стаканчик для взвешивания СН-45/13 по ГОСТ 25336 или алюминиевые бюксы, диаметром 50 мм и
высотой 40 мм (50 мм).
Цилиндр 1(3)—50(100)—1 по ГОСТ 1770.
Колба 1—5(10,25, 50,100. 200,250. 300.500)—2 по ГОСТ 1770.
Палочка стеклянная.
Эксикатор2—190(250) по ГОСТ 25336.
Песок речной.
Сито с диаметром отверстий 5 мм; 1,0 — 1,5 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 3118,ч.
Лакмус или метиловый оранжевый (индикаторы).
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и вспо
могательных устройств и оборудования с техническими характеристиками не хуже приведенных выше, и
реактивов по качеству не ниже указанных.
8.9.2 Подготовка к анализу
8.9.2.1 Подготовка пробы — по 8.3.3.2.
8.92.2 Приготовление раствора соляной кислоты всоотношении (1:1)
Раствор соляной кислоты в соотношении (1 :1) готовят растворением по объему соляной кислоты
(одна часть)дистиллированной водой (одна часть) вмерной колбе, при соблюдении ГОСТ 4517 (пункты 1.1,
1.5— 1.7).
Вместимость посуды (колбы) подбирают в зависимости отобъема приготавливаемой соляной кисло
ты для промывки необходимого количества песка, взятого для подготовки.
8.9.2.3 Подготовка песка
Песок просеивают через сито диаметром 5 мм и промывают водопроводной водой. К промытому
песку приливают раствор соляной кислоты по 8.9.2.2, перемешивают и оставляют на 12 ч. Затем раствор
кислоты сливают и тщательно промывают лесок до исчезновения кислой реакции (проба на лакмус или
метиловый оранжевый). Последнее промывание проводятдистиллированной водой. Песок сушат и просе
ивают через сито 1,0 — 1.5 мм. прокаливают в муфельной печи при температуре белого каления до полного
удаления органических веществ. Подготовленный песокхранят взакрытой банке — не более 6 мес.
8.9.3 Проведение анализа
В чистые бюксы с крышками и стеклянными палочками взвешивают 2 — 3 г предварительно подго
товленного песка по 8.9.2.3. записывают результаты до четвертогодесятичного знака и вместе со стеклян
ной палочкой сушат в сушильном шкафу при температуре от 100 °С до 105 вС до постоянной массы, прово дя
первое и последующие взвешивания через каждые 30 мин и охлаждая вэксикаторе в течение от 30 до 40
мин. с записью результата каждого взвешивания до четвертогодесятичного знака.
В подготовленные бюксы с песком взвешивают от 2 до 3 г пробы лецитина с записью результата до
четвертого десятичного знака. Лецитин перемешивают с песком с помощью стеклянной палочки и сушат в
сушильном шкафу при температуре (105 ± 2) вС до постоянной массы, периодически помешивая палочкой.
Первое взвешивание проводят через 2 ч сушки. Бюкс быстро закрывают крышкой, охлаждают в эксикато
редо комнатной температуры и взвешивают. Последующие взвешивания проводят через каждый час вы
сушивания.
Массу считают постоянной, если разница между двумя взвешиваниями не превышает 0,005 г. В слу
чае увеличения массы, берут данные предыдущего взвешивания.
8.9.4 Обработка результатов
Массовую долю влаги и летучих веществ Х3, %. вычисляют по формуле
Х 3 * (” ,.- |Иа>100.(5)
где т , — масса бюкса с пробой до высушивания, г,
т2
— масса бюкса с пробой после высушивания, г;
100 — коэффициент пересчета результата в проценты;
т
— масса анализируемой пробы по 8.9.3, г.
Вычисления проводят с записью результата до третьегодесятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллель
ных определений Х ^ , %. округленное до второгодесятичного знака, если выполняются условия приемле
мости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях
повторяемости при Р= 95 %, не превышает предела повторяемости г= 0.05 %.
15