ГОСТ32052—2013
8.11.2.2 Раствор тиосульфата натрия молярной концентрации
с
(Na2S20 3■5Н20) = 0.1 моль/дм3 гото
вят по ГОСТ 25794.2 {подраздел 2.11) или из стандарт-титра (фиксанала).
Срок хранения раствора тиосульфата натрия с (Na2S20 3) = 0.1 моль/дм3без дополнительного
контроля концентрации — не более 1 мес.
По истечении срока хранения необходимоопределить поправку к номинальной концентрации раство
ра тиосульфата натрия. Раствор применяют, если величина поправки составляет более 0.9.
Раствор не применяют, если при его хранении появляются хлопья или осадок.
8.11.2.3 Раствор крахмала массовой долей 1 % готовят по ГОСТ 4517. Раствор готовят непосред
ственно перед проведением анализа.
8.11.2.4 Дистиллированную воду, не содержащую углекислоту, готовят по ГОСТ 4517. Срок хранения
— 6 мес.
8.11.2.5 Приготовление насыщенного раствора йодистого калия
14 г йодистого калия растворяют в8 гдистиллированной воды по 8.11.2.4 при температуреот 50 ’С до
70 °С. и раствор оставляют при комнатной температуре не менее чем на 3 ч. Важно, чтобы раствор был
насыщенным.
Раствор хранят в темноте. Пригодность раствора можно протестировать следующим образом: доба
вить две капли раствора крахмала по 8.11.2.3 к 0.5 см3раствора йодистого калия, растворенного в 30 см3
смеси уксусной кислоты и хлороформа по 8.11.2.1. Раствор йодистого калия не применяют, если для
исчез
новения синего окрашивания потребуется добавить более одной капли раствора тиосульфата натрия по
8
.
11
.
2
.
2
.
8.11.2.6 Раствор тиосульфата натрия молярной концентрации с (Na2S20 3 5Н20) = 0,01 моль/дм3(0,01 н)
готовят в мерной колбе разбавлением раствора по 8.11.2.2 в 10 раз. Раствор готовят непосредственно
перед проведением анализа.
8.11.2.7 Подготовка пробы — по 8.3.3.2.
Пробу, не взбивая, перемешивают до однородного состояния. Все работы выполняют при рассеян
ном дневном или искусственном освещении. Необходимо избегать прямых солнечных лучей.
8.11.3 Проведение анализа
8.11.3.1 Взвешивают пробу массой 5 г с записью результата до третьего десятичного знака,
помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3,добавляют 30 см3смеси ледяной уксусной кислоты и
хлороформа по 8.11.2.1. закрывают притертой пробкой и взбалтывают еедо полного растворения. Добав
ляют 0.5 см3раствора йодистого калия по 8.11.2.5, закрывают притертой пробкой, встряхивают 1 мин и
оставляют стоять в томном месте в течение 20 мин. затем добавляют 30 см3дистиллированной воды и
перемешивают.Добавляют 0.5 см3раствора крахмала и титруют раствором тиосульфата натрия, приготов
ленного по 8.11.2.6. энергично взбалтывая до исчезновения синей и появления молочно-белой окраски,
устойчивой в течение 60 с. продолжая энергично взбалтывать содержимое, чтобы весь йод перешел из
органической фазы (хлороформ) в водную.
8.11.3.2 Холостой опыт проводят аналогично без пробы лецитина, на негодолжно быть израсходовано
не более 0.1 см3раствора тиосульфата натрия молярной концентрации, соответственно по 8.11.2.6. При
невыполнении данного условия проверяют соответствие реактивов требованиям стандартов.
В случае невозможности определить переход цвета индикатора при проведении анализа используют
метод, приведенный в приложении А.
8.11.4 Обработка результатов
Перекисиое число лецитинов Х5, ммоль/кг активного кислорода, вычисляют по формуле
х 1 = < !Ц Щ £ 10оо,(9)
где V, — объем раствора тиосульфата натрия молярной концентрации с (N a^O a •5Н20) = 0.01 моль/дм3,
израсходованный на титрование пробы, см3;
V0
— объем раствора тиосульфата натрия молярной концентрации с (№ 25г03•5Н20 ) = 0.01 моль/дм3,
израсходованный на титрование в холостом опыте, см3;
С — молярная концентрация раствора тиосульфата натрия, вычисленная с учетом поправки к номи
нальной молярной концентрации, определенной по ГОСТ 25794.2 (пункт 2.11.3), моль/дм3;
1000 — коэффициент пересчета результата в ммоль/кг;
т
— масса анализируемой пробы по 8.11.3.1, г.
Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.
18