ГОСТ 32052—2013
Цилиндр 1(3)—5—1 поГОСТ 1770.
Палочка стеклянная.
Стекловата.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, ч.
Кислота молибденовая, ч.. массовой долей 85 %.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172,ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и вспо
могательного оборудования стехническими характеристиками нехуже приведенных выше, и реактивов по
качеству не ниже указанных.
8.3.2 Условия проведения анализа
Помещениедля проведения анализадолжно быть обеспечено приточно-вытяжной вентиляцией. Все
испытания следует проводить в вытяжном шкафу при работающей вентиляции, кратности обмена не менее
девяти.
8.3.3 Подготовка к анализу
8.3.3.1 Приготовление раствора молибденовокислого аммония
6.5г тонко измельченной в порошок молибденовой кислоты массовой долей 85 % взвешивают с
записью результатадо второго десятичного знака, помещают в стакан вместимостью 250 см1и растворяют
в смеси 14 см3дистиллированной воды и 14,5 см3водного раствора аммиака массовой долей 25 %.
Раствор охлаждаютдо комнатной температуры, медленно добавляют при перемешивании к хорошоохлаж
денной смеси (0 °С - 5 5С)40 см3дистиллированной воды и 32 см3азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3,
оставляют на 48 ч и затем фильтруют через стекловату.
Раствор хранят втемном месте не более 3 мес. Если во время хранения раствора образуется осадок,
то используют только раствор над осадком, отделяя раствордекантацией. Данный раствор не пригоден для
использования, если при добавлении 2 см3двузамещонного фосфорнокислого натрия 12-водного с массо
вой концентрацией 16 % не образуется сразу или при слабом нагревании желтый осадок. Раствор для
проверки готовят следующим образом: 16 гдвузамещенного фосфорнокислого натрия 12-водного поме
щают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до
метки.
8.3.3.2 Подготовка пробы
Перед проведением анализа пробу лецитина, отобранную по 8.1, тщательно перемешивают шпате
лем. При необходимости (из-за слишком густой консистенции лецитина) пробу нагревают на водяной бане
до температуры не выше 60 °С. исключая локальные перегревы, и энергично перемешивают до однород
ного состояния.
8.3.4 Проведение анализа
1,0 г анализируемой пробы смешивают втигле с 2,0 г безводного углекислого натрия, обугливают на
электроплитке и помещают, предварительно проверив установку шага, в муфельную печь при температуре
250 °С. постепенно повышая температуру до 450 °С втечение 30 мин (по 50 3С).
Затем тигель охлаждаютдо комнатной температуры и осторожно по каплям прибавляют2 см3азотной
кислоты, плотностью 1,4 г/см3. Нагревают на электроплитке, избегая сильного вскипания, и после прекра
щения выделения окислов азота помещают в муфельную печь при температуре 250 °С, постепенно повы
шая температурудо 450 °С в течение 30 мин (по 50 ’С). После прокаливания в полученном соединении не
должно быть темных включений. При необходимости повторяют обработку азотной кислотой. Послеохлаж
дения до комнатной температуры содержимое тигля растворяют в 5 см3дистиллированной воды и 5
см3 азотной кислоты, переносят в стаканчик вместимостью 50 см3, прибавляют 5 см3раствора
молибденово-кислого аммония по 8.3.3.1 и нагреваютдо кипения. Образование осадка желтого цвета
свидетельствует о наличии в пробе фосфора.
8.4 Тест на холин
Метод основан на качественном определении холина в лецитинах с помощью хроматографии на
бумаге.
8.4.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы
Весы лабораторные с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания
±
0.01 г.
9