ГОСТ 32052—2013
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллель
ных определений Х1£(>. %, округленное до второгодесятичного знака, если выполняются условия приемле
мости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях
повторяемости при Р =95 %, не превышает предела повторяемости /•= 0,03 %.
Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях
воспроизводимости при Р= 95 %, не превышает предела воспроизводимости
R=
0.04 %.
Границы абсолютной погрешности определений веществ, нерастворимых в толуоле ± 0,03 % при
Р = 95 %.
8.8 Определение массовой доли веществ, нерастворимых в ацотоне
Метод основан на диспергировании анализируемых лецитинов в ацетоне при температуре 0 SC. от-
фильтровывании раствора, отделении осадка и его высушивании при температуре (105 ± 2) °С с последую
щим взвешиванием осадка. Содержание веществ, нерастворимых в ацетоне, является показателем со
держания полярных липидов в лецитине.
8.8.1 Средства измерения, посуда, вспомогательное оборудование и устройства, реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания
±0,00001.
Шкафсушильный лабораторный или вакуумный с терморегулятором, обеспечивающий поддержание
температуры от 20 °С до 200 °С.
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от -10 °Сдо до + 50 °С, ценой деления
0,5 °С по ГОСТ 28498.
Эксикатор 2-190(250) по ГОСТ 25336 со свежим силикагелем или другим эффективным влагопоглоти
телем.
Цилиндр 1(3)—25—1 поГОСТ 1770.
Стакан В-1—150 ТС по ГОСТ 25336.
Колба Кн-2—250(500)—29/32ТХС по ГОСТ 25336.
Воронка В-56—80 по ГОСТ 25336.
Стаканчикдля взвешивания СВ-24/10 по ГОСТ 25336.
Стекло часовое.
Палочка стеклянная.
Фильтр обеззоленный, обезжиренный.
Холодильник бытовой по ГОСТ 26678.
Ацетон по ГОСТ 2603, ч. д. а.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и вспо
могательных устройств и оборудования с техническими характеристиками не хуже приведенных выше, и
реактивов по качеству не ниже указанных.
8.8.2 Подготовка пробы — по 8.3.3.2.
8.8.3 Проведение анализа
Фильтр в стаканчикедля взвешивания высушивают в сушильном шкафу в течение 1 ч при темпера
туре (105 ± 2) °С, охлаждают в эксикаторе 30 — 40 мин и взвешивают с записью результата до четвертого
десятичного знака. Последующие взвешивания проводят через каждые 30 мин после сушки до
достиже ния постоянной массы. Массу считают постоянной, если разница между последующими
взвешиваниями не будет превышать 0,002 г. При последующем увеличении разницы между
взвешиваниями берут данные предыдущего взвешивания.
Пробу лецитина тщательно перемешивают. 5 г анализируемой пробы помещают в стакан вмести
мостью 150 см3, взвешивают с точностью до 0.001 г,добавляют 20 см3ацетона, охлажденного до 0 °С. и
взбалтывают с помощью стеклянной палочки втечение 2 мин, после чегостакан оставляют вледяной бане от
5 до 10 мин. Затем фильтруют раствор в колбучерез фильтр, предварительно доведенный до постоянной
массы. Охлажденный ацетон добавляют в стакан к исходной части анализируемой пробы порциями по 20
см3, перемешивают и фильтруют в колбу. Операцию повторяютдо полного превращения загущенной
пробы в тонкий порошок и полного перенесения его на фильтр. Стакан и стеклянную палочку тщательно
обмывают охлажденным ацетоном и фильтруют в колбу. Осадок на фильтре промывают до полного
обезжиривания (капля фильтрата на часовом стекле испаряется без остатка и следов жира). После этого
13