ГОСТ 33917—2016
крахмального индикатора (растворимый крахмал) продолжают титрование 0.02 моль/дм3 раствором
йода до появления голубой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
Проводят два параллельных анализа.
6.15.1.4 Обработка результатов
Содержание диоксида серы Xsc>2. мг. на один килограмм патоки, вычисляют по формуле:
*so2 -
-
V
----
К
--
-
0
-
,
-
6
--
4
-
Ю00.(25)
где V— объем 0,02 моль/дм3раствора йода, затраченный на титрование, см3,
К— поправочный коэффициент титра для 0.02 моль/дм3раствора йода:
0.64 — масса S02.соответствующая 1 см30.02 моль/дм3 раствора йода, мг/см3:
тн— масса навески патоки, взятая для приготовления анализируемого раствора, г;
1000 — коэффициент пересчета массы навески патоки в килограммы.
Результаты вычислений записывают до первого десятичного знака.
За окончательный результат определения содержания диоксида серы принимают среднеарифме
тическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до целого числа.
Предел повторяемости (сходимости) г— абсолютное значение разности между результатами двух
измерений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %, не должен превышать 3 мг/кг.
Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух изме
рений. полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, не должен превышать 6 мг/кг.
Граница абсолютной погрешности метода ± 4 мг/кг при Р = 95 %.
Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:
Х±Д. при Р = 0.95,
где X — среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях по
вторяемости. мг/кг;
± Д— значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р = 0.95, мг/кг.
6.15.2 Метод для патоки с содержанием диоксида серы менее 20 мг/кг
6.15.2.1 Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства и реактивы
Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения 0—100 °С. цена деления шкалы 1°С по
ГОСТ 28498.
Криостат жидкостный, обеспечивающий охлаждение до 1—10 °С.
Секундомер механический однострелочный с ценой деления шкалы 0.2 с с погрешностью за
60 мин. ± 1,6 с.
Цилиндры мерные 1(3)-50(100)-2 по ГОСТ 1770.
Бюретка 1(2)-1-5-0,02 по ГОСТ 29251.
Пипетки 2-2-10, 2-2-100 по ГОСТ 29169.
Колбы конические Кн-2-250 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.
Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.
Стандарт-титры (фиксаналы) йод 0,1 моль/дм3.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363. ч. д .а., 1.5 моль/дм3раствор.
Кислота серная по ГОСТ 2184. х. ч.; 1.0 моль/дм3раствор.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. раствор с массовой долей сухого вещества крахмала 1 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применениедругих средств измерений с метрологическими характеристиками и обо
рудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
6.15.2.2 Подготовка к проведению анализа по 6.15.1.2.
6.15.2.3 Проведение анализа
Раствор патоки 1:1, приготовленный по 6.13.3. после определения показателя pH переносят в
коническую колбу вместимостью 250 см3и охлаждают до 2—10 °С.
После охлаждения в раствор добавляют 10см31,5моль/дм3 раствора КОН и 10см31.0 моль/дм3рас
твора H2S04и перемешивают. После добавления нескольких капель крахмального индикатора (раство
римый крахмал) титруют 0,005 моль/дм3раствором йода до голубого окрашивания, не исчезающего в
течение 30 с. Осуществляют титрование холостого образца с использованием 100 см3дистиллиро
ванной воды и всех реактивов.
34