ГОСТ 33917—2016
Полученное значение Ка используется в формуле (21) для вычисления массовой доли редуциру
ющих веществ патоки этого вида.
6.12 Метод определения массовой доли общей золы
Сущность метода заключается в определении несгораемого остатка патоки при сжигании навески
в муфельной печи при температуре 600—650 °С.
6.12.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания
с пределами допускаемой абсолютной погрешности ± 0.0003 г.
Печь муфельная с диапазоном рабочих температур 400—900 °С. позволяющая поддерживать за
данную температуру 600—650 °С с допускаемой погрешностью ± 2 °С.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники по
ГОСТ 27752.
Тигли высокие: фарфоровые No3 или 4 по ГОСТ 9147 или кварцевые вместимостью 80 или 100 см3
по ГОСТ 19908.
Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.
Масло растительное, кукурузное по ГОСТ 8808. подсолнечное по ГОСТ 1129 или другие виды
пищевого растительного масла.
Водорода пероксид (пергидроль) по ГОСТ 10929, х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и обо
рудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
6.12.2 Проведение анализа
В предварительно прокаленном до постоянной массы тигле взвешивают навеску патоки массой
(10.000 ± 0.001) г и обугливают ее путем нагревания тигля с патокой на электрической плитке.
Воизбежание вспучивания на поверхность навески наносят несколько капель растительного масла.
После обугливания на плитке тигель помещают в муфельную печь, нагретую до (600—650) ®С. и
прокаливают до полного озоления навески.
После озоления навески тигель с золой охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем тигель с зо
лой повторно прокаливают в течение 30 мин., охлаждают в эксикаторе и вновь взвешивают. Если а золе
заметны темные крапины, значит озоление прошло не полностью. Для ускорения озоления допускается
смачивать золу несколькими каплями дистиллированной воды или пероксида водорода. Прокаливание
повторяют до тех пор, пока масса тигля с золой не станет постоянной или результат последнего взве
шивания не начнет изменяться в сторону увеличения. Для вычисления берут последний убывающий
результат взвешивания.
Проводят два параллельных анализа.
6.12.3 Обработка результатов
Массовую долю золы т3, %, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле:
100 100
.
(т, -т )т с
(23)
где т2 — масса тигля с золой, г;
т— масса тигля, г,
100 — коэффициент пересчета на сухое вещество патоки. %;
т, — масса тигля с навеской патоки, п
тс в — массовая доля сухого вещества патоки (6.6.3. формула 1). %:
100 — коэффициент пересчета массовой доли золы в проценты.
Результаты вычислений записываютдо третьего десятичного знака.
За окончательный результат определения массовой доли общей золы патоки принимают средне
арифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до второго деся
тичного знака.
Предел повторяемости (сходимости) г— абсолютное значение разности между результатами двух
измерений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %. не должен превышать 0.03 %.
Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух изме
рений. полученными в условиях воспроизводимости при Р - 95 %. не должен превышать 0.06 %.
30