ГОСТ 33917—2016
Предел повторяемости (сходимости) г— абсолютное значение разности между результата
ми двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %, не должен превышать
0.5 %.
Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух изме
рений. полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, не должен превышать 1.0 %.
Граница абсолютной погрешности метода ± 0.5 % при Р = 95 %.
Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:
X ± Д. при Р = 0.95,
где X — среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях по
вторяемости, %;
± Д — значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р = 0.95, %.
6.11 Определение массовой доли отдельных угловодов методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии
Сущность метода заключается в лигандообменном или гельпроникающем хроматографическом
разделении углеводов патоки с рефрактометрическим детектированием.
Метод не применим для смесей углеводов, содержащих совместно сахарозу и мальтозу.
6.11.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы
Хроматограф жидкостный, состоящий из:
- изократического двухплунжерного насоса, обеспечивающего расход элюента 0,2—3.0 см3/мин и
максимальное давление не менее 110 атм.;
- колонки хроматографической для лигандообменной или гельпроникающей высокоэффективной
жидкостной хроматографии:
- термостата колонки, поддерживающего постоянную температуру колонки в пределах 80 °С с
погрешностью не более ± 0.5 °С:
- рефрактометрического детектора с встроенным или внешним термостатом измерительной
ячейки (регистрацию сигнала детектора проводят при помощи самописца, интегратора или компьютер
ной системы обработки хроматографических данных);
- инжектора с дозирующей петлей 20 мкл или автосэмплера (аликвоту пробы патоки, подготов
ленную по 6.11.2.1, вводят в хроматограф при помощи ручного инжектора или автосэмплера. Объем
аликвоты 20 мкл);
- дегазатора элюента в потоке и предколонки для деминерализации пробы в потоке;
- интегратора или компьютерной системы обработки хроматографических данных.
Вода бидистиллированная. Используется в качестве элюента.
Глюкоза, фруктоза, мальтоза, мальтотриоза аналитической степени чистоты.
Фильтры мембранные с диаметром отверстий 0,22—0.45 мкм.
Установка для фильтрования или медицинский шприц с насадкой для фильтрования через мем
бранные фильтры.
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1. обеспечивающие точность взвешивания
с пределами допускаемой абсолютной погрешности ± 0.003 г.
Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0—100 °С, цена деления шкалы 0.1
и 1 °С по ГОСТ 28498.
Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники по ГОСТ
27752.
Колбы мерные 1-50-2 по ГОСТ 1770.
Стаканы стеклянные В-1-150, B-I-200 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.
Пробирки пластиковые — по нормативным документам, действующим на территории государ
ства. принявшего стандарт.
Палочки стеклянные или пластиковые — по нормативным документам, действующим на террито
рии государства, принявшего стандарт.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и
оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеука
занных.
27