ГОСТ 13997—68
2.3.3. Проведение анализа
100 мл раствора А помещают в стакан вместимостью 300 мл, до
бавляют бумажной массы (из беззольных фильтров) и 5 мл
20%-ного раствора хлористого аммония. Раствор нагревают до кипе
ния и в присутствии нескольких капель раствора метилового красно
го осаждают аммиаком цирконий, гафний, алюминий, железо, титан
и фосфор. Аммиак прибавляют до перехода окраски индикатора в
желтый цвет и появления слабого запаха.
После осаждения гидроокисей раствор нагревают до кипения,
дают осадку осесть и фильтруют через фильтр диаметром 11 см
«красная» или «белая лента». Осадок промывают несколько раз
горячим 2%-ным раствором азотнокислого аммония. Фильтр с
осадком переносят в стакан, в котором производилось осаждение,
приливают для растворения осадка 30 мл разбавленной соляной
кислоты, растирают фильтр в кашицеобразную массу, разбавляют
водой до 100—150 мл и вторично осаждают алюминий, железо, ти
тан, цирконий, гафний и фосфор, как описано выше.
Раствор с осадком фильтруют на фильтр диаметром 11 см
«красная» или «белая лента» и промывают осадок горячим
2%-ным раствором азотнокислого аммония до исчезновения реак
ции на ион хлора (реакция с 1%*ным раствором азотнокислого се
ребра на подкисленную азотной кислотой промывную воду).
Объединенный фильтрат после двукратного осаждения цирко
ния, гафния, алюминия, железа, титана и фосфора используют для
определения содержания окисей кальция и магния.
Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель,
подсушивают, озоляют и прокаливают 1,5 ч при 1200°С. После
охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Прокали
вание повторяют (по 20 мин) до достижения постоянной массы. Оса
док суммы двуокисей циркония, гафния, титана, окисей алюминия,
железа и пятиокиси фосфора используют для определения содержа
ния гафния спектральным методом.
2.3.4. Подсчет результатов анализа
Содержание суммы двуокисей циркония, гафния, титана, окисей
алюминия, железа и пятиокиси фосфора (Х2) в процетнах вычисля
ют по формуле:
vGi • 250 *100
г
G - 100
где
G\ — масса осадка суммы двуокисей циркония, гафния, титана,
окисей алюминия, железа и пятиокиси фосфора в г;
250 — исходный объем испытуемого раствора в мл;
100 — аликвотная часть испытуемого раствора в мл;
G— навеска пробы в г.
610