ГОСТ 13997—68
Допускаемые расхождения между результатами параллельных
определений не должны превышать 0,50 абс.%.
2.4.Фотоколориметрический метод определения содержания оки
си железа (при содержании окиси железа от 0,01 до 0,50%)
2.4.1. Сущность метода
В основу фотоколориметрического метода определения окиси
железа положена реакция образования в аммиачной среде окра
шенного в желтый цвет трисульфосалицилата железа при условии
связывания в комплексы мешающих элементов раствором винной
кислоты.
2.4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-М или ФЭК-56.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—64, 25%-ный раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204—66, разбавленная 1: 1, 1: 2 и 1:9.
Аммоний виннокислый средний по ГОСТ 4951—71, 25%-ный рас
твор.
Кислота сульфосалиниловая по ГОСТ 4478—68, 20%-ный рас
твор.
Железа окись по ГОСТ 4173—66, х. ч., стандартные растворы.
Раствор Б; готовят следующим образом: ОД г высушенной оки
си железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл,
приливают 50 мл разбавленной 1: 1соляной кислоты и, накрыв кол
бу часовым стеклом или стеклянным шариком, нагревают на водя
ной бане до растворения окиси железа. Затем содержимое колбы
охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, до
ливают до метки водой и перемешивают.
1мл раствора Б содержит 0,0001 г окиси железа.
Раствор В; готовят следующим образом: 10 мл раствора Б пе
реносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибав
ляют 1 мл серной кислоты, разбавленной 1:9, и доводят водой до
метки.
1 мл раствора В содержит 0,00001 г окиси железа.
2.4.3. Проведение анализа
25 мл раствора А (см. п. 2.2.3) помещают в мерную колбу вме
стимостью 50 мл, приливают 2 мл 25%-ного раствора виннокислого
аммония, 10 мл 20%-него раствора сульфосалициловой кислоты,
раствор аммиака до появления устойчивой желтой окраски и в из
быток 5 мл. Раствор охлаждают, доводят до метки дистиллирован
ной водой, перемешивают и через 15 мин колориметрируют на фото
электроколориметре ФЭК-М с синим светофильтром или ФЭК-56 со
светофильтром № 4 при длине волны 440 нм в кюветах с толщиной
слоя 30 или 50 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольно
го опыта, содержащий те же реактивы и в тех же количествах, кро-
39*
611