ГОСТ 13997—68
чашку и выпаривают содержимое чашки на водяной бане досуха.
Образовавшиеся комочки осторожно растирают стеклянной палоч
кой. Остаток высушивают до полного удаления кислоты и выдер
живают чашку на водяной бане еще 1 ч. После этого чашку сни
мают с бани, охлаждают, приливают 10 мл концентрированной
азотной кислоты и снова выпаривают до полного удаления кислоты.
Чашку с сухим остатком выдерживают в сушильном шкафу при
115—117° С в течение 1 ч, затем охлаждают, приливают 25 мл кон
центрированной соляной кислоты, выдерживают 10 мин, прилива
ют 50—70 мл кипящей воды, перемешивают, дают раствору от
стояться, после чего фильтруют через фильтр диаметром 9 см
«белая лента».
Осадок на фильтре промывают горячей водой до удаления ионов
хлора (реакция с 1%-ным раствором азотнокислого серебра).
Фильтрат с промывными водами переводят в ту же фарфоровую
чашку и вторично выпаривают на водяной бане досуха. Чашку с
сухим остатком нагревают в сушильном шкафу при 115—117° С в
течение 1 ч.
После охлаждения сухой остаток смачивают 20—25 мл соляной
кислоты, выдерживают 10 мин, добавляют 30—40 мл горячей воды
и отфильтровывают осадок кремниевой кислоты на другой фильтр
диаметром 9 см.
Частички кремниевой кислоты, приставшие к чашке, переносят
на фильтр при помощи слегка увлажненного кусочка фильтра.
Осадок на фильтре промывают горячей водой до удаления ионов
хлора(реакция с 1%-ным раствором азотнокислого серебра).
Фильтры с осадками кремниевой кислоты помещают в платиновый
тигель, осторожно высушивают, озоляют, не допуская воспламене
ния фильтров, затем прокаливают при 1100°С в течение 1 ч, охлаж
дают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют (по
10—15 мин) до достижения постоянной массы.
Осадок двуокиси кремния загрязнен примесями двуокисей тита на,
гафния, алюминия и железа. Для получения массы чистой дву
окиси кремния прокаленный осадок смачивают несколькими капля
ми воды и приливают 0,5 мл серной и 6—10 мл фтористоводородной
кислот. Содержимое тигля выпаривают досуха на закрытой элек
троплитке, не доводя до кипения. Для полного удаления серной
кислоты тигель прокаливают 10 мин при 1100° С, затем охлаждают
в эксикаторе и взвешивают.
Остаток в тигле после определения содержания двуокиси крем
ния сплавляют с 2 г пиросульфата калия. Остывший сплав раство
ряют в разбавленной соляной кислоте, присоединяют к фильтрату,
полученному после отделения кремниевой кислоты, иразбавляют во
дой в мерной колбе вместимостью 250 мл (раствор А).
Раствор используют для определения содержания суммы двуоки-
608