ГОСТ 13997—68
По с т р о е н и е ка либровочног о графика
В мерные колбы вместимостью по 100 мл отбирают 10; 11; 12;
13; 14; 15 и 16 мл стандартного раствора двуокиси кремния.
Во все колбы мерным цилиндром прибавляют по 25 мл воды,
по 25 мл
0,5
н раствора серной кислоты, по
10
мл раствора молиб
дата аммония и оставляют на 15—20 мин. После этого прибавляют
5 мл восстановительной смеси. Через 50 мин раствор фотометриру-
ют на фотоэлектроколориметре ФЭК-М с красным светофильтром
з кюветах с толщиной слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения
используют раствор контрольного опыта.
Калибровочный график строят в координатах: оптическая плот
ность раствора —количество двуокиси кремния в граммах.
3.1.4. Подсчет результатов анализа
Содержание двуокиси кремния № 3) в процентах вычисляют по
формуле:
X
18
G i. 500 •100
v
G
»
где
Gi —количество двуокиси кремния, найденное по калибровоч
ному графику, в г;
500 — исходный объем раствора в мл;
v —аликвотная часть раствора в мл;
G— навеска пробы в г.
Допускаемые расхождения между результатами параллельных
определений не должны превышать 0,30 абс.%.
3.2.Определение содержания двуокиси циркония методом об
ратного титрования раствором трилона Б с индикатором «ПАН»
3.2.1. Сущность метода
Метод основан на обратном трилонометрическом титровании
суммы циркония, железа, титана, алюминия и вычислении цирко
ния по разности после определения железа, титана и алюминия.
В качестве индикатора применяют «ПАН».
3.2.2. Реактивы и растворы
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63.
Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199—66.
Смесь для сплавления, состоящая из двух весовых частей без
водной соды и одной весовой части безводной буры.
Кислота серная по ГОСТ 4204—66, 5 и 10%*ные растворы.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—67, разбавленная 1:1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—69, 2 М раствор.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—68, раствор, содержащий
540 г уксуснокислого натрия на 1л раствора.
638