ГОСТ 13997—68
комплекса, восстановленного аскорбиновой кислотой. Пробу раз
лагают сплавлением с едким натром.
4.9.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр ФЭК-М или ФЭК-56.
Натрий гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—66.
Кислота серная по ГОСТ 4204—66, разбавленная 1:2.
Аскорбиновая кислота (витамин С) по ГОСТ 4815—54, 1%-ный
раствор; хранится в склянке из темного стекла.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—72, 5%-ный рас
твор; готовят следующим образом: 5 г перекристаллизованного
молибдата аммония растворяют в 100 мл воды при нагревании до
40—50° С и фильтруют раствор через фильтр «синяя лента». Пере
кристаллизацию молибдата аммония производят следующим об
разом: 200 г молибдата аммония растворяют в 400 мл дистилли
рованной воды при 80—90°С. Раствор фильтруют, охлаждают,
прибавляют 500 мл этилового спирта, затем перемешивают и через
1 ч фильтруют через воронку с пористым фильтром, пользуясь
вакуумом. Осадок высушивают на воздухе при комнатной темпе
ратуре.
Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, 1%-ный раствор; готовят
следующим образом: 1 г фенолфталеина растворяют в 70 мл эти
лового спирта и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—65.
Стандартный раствор фосфора А; готовят следующим образом:
0,4394 г перекристаллизованного однозамещенного фосфата калия
переводят в мерную колбу вместимостью I л, растворяют в воде,
доводят до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора А содер
жит 0,0001 г фосфора.
Стандартный раствор фосфора Б готовят следующим образом:
10 мл раствора А пипеткой переводят в мерную колбу вместимо
стью 100 мл, доводят до метки дистиллированной водой и пере
мешивают. 1 мл раствора Б содержит 0,00001 г фосфора.
4.9.3. Проведение анализа
В никелевом тигле при температуре 400—450° С расплавляют
3 г едкого натра до прекращения выделения пузырьков (спокой
ная поверхность расплавленной щелочи означает ее полное обез
воживание). На остывшую поверхность щелочи помещают 0,2 г
пробы материала и сплавляют при температуре 600—700° С в тече
ние 20—30 мин. Сплав охлаждают, выщелачивают теплой водой
в стакан вместимостью 200—300 мл, кипятят 1—2 мин, охлажда
ют, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до
меткиводой и перемешивают.Растворфильтруютчерез
сухой фильтр «белая лента». Первые две порции фильтрата отбра
сывают, а из остального фильтрата пипеткой отбирают 10 мл в
652