ГОСТ 13997-68
Весы торзионные.
Ступка яшмовая.
Чашка платиновая.
Графит металлургический.
Двуокись циркония.
Угольный порошок.
Молибденовый ангидрид.
Кварц молотый (порошок).
Угольные электроды спектральные марки С-3.
Двуокись гафния.
Фотопластинки спектральные, чувствительностью 10—16 ед. по
ГОСТ 10691—63.
Стандартные образцы — изоморфные смеси, свободные от гаф ния,
двуокиси циркония и двуокиси гафния, охватывающие интер
вал концентраций 0,3—4,0% НЮ2. Первый эталон готовят введе
нием в двуокись циркония 4 вес. % двуокиси гафния. Остальные
эталоны готс*зят последовательным разбавлением предыдущего
эталона двуокисью циркония (не более чем в три раза). При
анализе цирконовых концентратов дуговым методом стандартные
образцы предварительно смешивают с кварцем.
Очищенный графит, используемый для изготовления таблеток
при анализе искровым методом; готовят следующим образом; по
рошок металлургического графита очищают от кремния, выпари
вая его два раза в платиновой чашке с плавиковой кислотой с до
бавлением первый раз 2—3 мл азотной кислоты и второй раз —
серной кислоты до появления густых паров серного ангидрида.
После охлаждения содержимое чашки переводят в химический
стакан и многократным кипячением с раствором соляной кислоты,
разбавленной 1:1, очищают от железа и других примесей. Очистку
ведут до отрицательной реакции на ион трехвалентного железа
в промывных водах(проба с 10%-ным раствором роданистого
аммония). После промывания графита водой порошок высушива
ют при 120—140° С.
Угольный порошок с внутренним стандартом для дугового ана
лиза; готовят следующим образом: навеску молибденового ангид
рида (из расчета 0,75% Мо03 в угольном порошке) растворяют
в слабом растворе аммиака и кипятят до полного удаления аммиа
ка. В фарфоровой чашке навеску угольного порошка (50—100 г)
смачивают раствором молибденовокислого аммония таким обра
зом, чтобы порошок был смочен полностью, и выпаривают на во
дяной бане при перемешивании почти досуха. Затем угольный
порошок смачивают еще два—три раза водой, выпаривая после
каждого смачивания. Последний раз выпаривают досуха. Уголь
ный порошок, приставший к стенкам чашки, отделяют и прокали
вают на электроплитке с закрытой спиралью при 300—400° С в
40—505
625