ГОСТ 13997—68
s
4.4.3. Проведение анализа
Полученный осадок суммы двуокисей циркония, гафния, тита
на, окисей алюминия, железа и пятиокиси фосфора(см. п. 4.3.3)
смешивают в том же тигле с 5—6 г пиросульфата калия и сплав
ляют в электрической печи при 800—850° С в течение 20 мин до
получения прозрачного расплава.
Остывший сплав переносят из тигля в стакан вместимостью
200 мл, обмывают стенки тигля водой, приливают 5 мл серной
кислоты, разбавленной 1: 1, и нагревают до растворения сплава.
Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимо
стью 100 мл, приливают 10 мл 20%-ного раствора сульфосалици-
ловой кислоты, раствор аммиака до устойчивой желтой окраски и
прибавляют избыток аммиака 5 мл.
Содержание окиси железа определяют фотоколориметрическим
методом, как указано в п. 2.4.3. Определение содержания железа
может быть произведено также колориметрическим методом.
Построение ка либровочног о г р а ф и к а
Калибровочный график строят, как указано в п. 2.4.4.
4.4.4. Подсчет результатов анализа
Содержание окиси железа (X
j
)в процентах вычисляют по
формуле:
v
G
•100
2* 0,2 *1000
где
G—количество окиси железа, найденное по калибровочному
графику, в мг;
2 —коэффициент, приводящий к объему 50 мл;
0,2 — навеска, взятая для определения, в г.
Допускаемые расхождения между результатами параллельных
определений не должны превышать:
при содержании окиси железа до 0,10% —0,01 абс. %;
при содержании окиси железа от 0,10 до 0,50% —0,03 абс. %.
4.5.Фотоколориметрический метод определения содержания
двуокиси титана
4.5.1. Сущность метода
Метод основан на измерении интенсивности окраски окрашен
ного в желтый цвет комплекса титана с перекисью водорода.
4.5.2. Реактивы и растворы
Реактивы и растворы указаны в п. 2.6.2.
4.5.3. Проведение анализа
Навеску материала 0,2 г сплавляют в платиновом тигле с 5 г
пиросернокислого калия при 800—850° С в течение 20 мин в элек
трической муфельной печи. Сплав выщелачивают при нагревании
50 мл 5%-ного раствора серной кислоты в стакане вместимостью
650