ГОСТ 13997—68
V%— объем раствора азотнокислого висмута, израсходованный
на титрование, в мл;
К\ —соотношение между растворами трилона Б и азотнокис
лого висмута.
2.8.3. Проведение анализа
В никелевом тигле при температуре 400—450° С расплавляют
4 г едкого натра до прекращения выделения пузырьков (спокой
ная поверхность расплавленной щелочи означает полное ее обез
воживание). На расплавленную остывшую поверхность щелочи
помещают 0,10—0,15 г концентрата и сплавляют при 600—700° С в
течение 20—30 мин. Сплав выщелачивают теплой водой в стакан
вместимостью 300 мл и тщательно отмывают тигель. Раствор с
осадком кипятят 3—5 мин, после чего охлаждают и переводят
в мерную колбу вместимостью 200 мл. Объем раствора доводят до
метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют через
сухой фильтр «белая лента». Первые две порции фильтрата отбра
сывают, а затем отбирают 100 мл фильтрата, помещают в кони
ческую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют из микробюретки
5 мл раствора трилона Б и нейтрализуют азотной кислотой, раз
бавленной 1: 1, до перехода цвета бумаги «конго» в сине-фиолето
вый. Раствор кипятят 1—2 мин, охлаждают, приливают 15 мл
буферного раствора, четыре капли раствора индикатора ксилено-
лового оранжевого и титруют из микробюретки раствором азот
нокислого висмута до перехода окраски раствора из желтой в ма
линовую.
2.8.4. Подсчет результатов анализа
Содержание окиси алюминия (Х6) в процентах вычисляют по
формуле:
v
(V
-*/Ci - V i)7 V 100 . 200
А с =
6
---------------------------------------------- .
G- 100
где
V —объем раствора трилона Б в мл;
V\ — объем раствора азотнокислого висмута, израсходован
ный на титрование, в мл;
Кг — соотношение между растворами трилона Б и азотнокис
лого висмута;
Т2—титр раствора трилона Б, выраженный в г/мл окиси алю
миния;
100 — аликвотная часть раствора в мл;
200 — исходный объем раствора в мл;
G—навеска пробы в г.
Допускаемые расхождения между результатами параллельных
определений при содержании окиси алюминия до 2% не должны
превышать 0,30 абс. %.
620