ГОСТ 13997—68
перем шивают.
фику.
твор остается мутным, его еще раз фильтруют. Раствор хранят в
темной склянке; пригоден для применения в течение недели.
Восстановитель; готовят следующим образом: 15 г винной кис
лоты и
1
г аскорбиновой кислоты растворяют на холоду в
1 0 0
мл
воды. Раствор пригоден в течение 4—5 дней.
Трилон Б (комплексен III, двунатриевая соль этилендиамин-
тетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652—73, 0,025 М раствор (9,3 г
трилона Б на 1 л раствора).
Стандартный раствор двуокиси кремния; готовят, используя
стандартный образец шамота № 55-а с содержанием двуокиси
кремния 58,57%, следующим образом: навеску шамота 0,0427 г
сплавляют в платиновом тигле с
2
—3 г смеси соды и буры в те
чение
10
мин в муфельной печи при 900—1000° С. Сплав равномер но
распределяют по стенкам тигля и охлаждают. Затем тигель со
сплавом и крышку опускают в стакан с
1 0 0
мл соляной кислоты,
разбавленной 1:3, и с 20 мл 0,025 М раствора трилона Б и осто
рожно перемешивают до полного растворения сплава. Растворение
производят без нагревания. Стакан во время растворения накры
вают часовым стеклом. После растворения сплава стекло тщательно
ополаскивают водой. Прозрачный раствор переносят количественно
в мерную колбу вместимостью
1 0 0 0
мл, доливают до метки водой
и хорошо перемешивают.
I мл стандартного раствора содержит 0,000025 г двуокиси крем
ния. Во избежание полимеризации кремниевой кислоты переведе
ние солянокислого раствора в мерную колбу производят сразу.
Раствор следует хранить в полиэтиленовом сосуде.
3.1.3. Проведение анализа
Навеску материала 0,05 г сплавляют в платиновом тигле с
2—3 г смеси соды с бурой (2:1) при 900—1000° С в течение 10 мин.
Сплав выщелачивают 100 мл соляной кислоты, разбавленной
1
:3,
и 20 мл 0,025 М раствора трилона Б таким образом, как при при
готовлении стандартного раствора. Раствор переносят в мерную
колбу
е
вместимостью 500 мл, доводят до метки водой и тщательно
Для определения двуокиси кремния в мерную колбу вместимо
стью
1 0 0
мл отбирают аликвотную часть раствора
10
мл, прилива
ют 25 мл воды, 25 мл 0,5 н раствора серной кислоты, 10 мл раство
ра молибдата аммония, через
2 0
мин прибавляют
5
мл восстанови-
тельной смеси, перемешивают, доводят до метки водой, еще раз
перемешивают и через 50—60 мин, фотоколориметрируют, исполь
зуя в качестве раствора сравнения контрольную пробу.
гра
Количество двуокиси кремния находят по калибровочному
Во время измерения на фотоэлектроколориметре допускаются
колебания напряжения сети переменного тока ± 10 В.
637